[發明專利]一種淫羊藿苷的制備工藝在審
| 申請號： | 201710079813.8 | 申請日： | 2017-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN106831913A | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發明（設計）人： | 張貴民;齊長鵬;劉文平 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/07 | 分類號： | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 淫羊藿 制備 工藝 | ||
1.一種制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)提取：將淫羊藿原料粉碎，用醇溶液加熱回流提取，合并提取液，過濾，并減壓真空濃縮提取液；
(2)萃取：將步驟(1)所得提取濃縮液用正丁醇或乙酸乙酯萃取，萃取液減壓真空濃縮回收有機溶劑，得到含有淫羊藿苷的萃取物；
(3)醇洗：將步驟(2)所得萃取物加入無水甲醇或無水乙醇或40-95％乙醇或30-95％甲醇，攪拌，過濾得淫羊藿苷醇洗物；
(4)結晶：將步驟(3)所得淫羊藿苷醇洗物用結晶溶劑加熱回流溶解，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液冷卻至室溫，靜置析晶，過濾，固形物在真空干燥箱中干燥，得淫羊藿苷成品。
2.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述醇溶液為乙醇水溶液或甲醇水溶液，加熱回流提取2-3次，每次提取所加入溶劑的體積相當于淫羊藿原料重量的5-30倍，提取時間為1-3小時。
3.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(1)中減壓真空濃縮提取液至濃縮液體積為淫羊藿原料重量的1-5倍。
4.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(2)中，正丁醇或乙酸乙酯用量體積為提取濃縮液體積的1-5倍，萃取時間為1-3小時。
5.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(3)中，無水甲醇或無水乙醇或40-95％乙醇或30-95％甲醇體積用量為萃取物重量的5-30倍。
6.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(4)中，所述結晶溶劑為丙酮或乙酸乙酯或無水甲醇或無水乙醇或甲醇水或乙醇水。
7.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(4)中，所述甲醇水的甲醇含量不低于30％，乙醇水的乙醇含量不低于30％。
8.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(4)中，結晶所用溶劑體積為淫羊藿苷醇洗物重量的30-50倍，濃縮至濃縮液體積為淫羊藿苷醇洗物重量的10-20倍。
9.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(4)中，析晶時間為3-6小時，真空干燥時溫度為60-80℃，干燥時間為5-8小時。
10.根據權利要求書1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟(4)中淫羊藿苷成品含量大于98％。
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