[發(fā)明專利]快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的前處理方法及定量分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710079228.8
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106885853B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭西甜;魯維;張惠賢;周有祥;夏虹;胡西洲;王小飛;夏珍珍;張仙;劉麗;彭茂民;彭立軍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

本發(fā)明公開了一種快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的前處理方法及其定量分析方法，步驟如下：1)將食用油稀釋后，加入磁性四氧化三鐵微球?qū)ζ渲械陌⒕S菌素類農(nóng)藥殘留進(jìn)行磁性固相萃取；2)步驟1)完成萃取后固液分離，所得固體產(chǎn)物即為吸附有阿維菌素類農(nóng)藥殘留的磁性四氧化三鐵微球，經(jīng)洗滌、解吸、復(fù)溶后，所得溶液即為快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的待測液；3)采用外標(biāo)法經(jīng)液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的前處理過程可以去除食用油中的大量基質(zhì)，凈化效果好，農(nóng)藥的回收率很好，結(jié)合液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜對農(nóng)藥進(jìn)行分離檢測，大大提高了農(nóng)藥的分離效率，檢測靈敏度和準(zhǔn)確性高，且重現(xiàn)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于快速分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的前處理方法及定量分析方法。

背景技術(shù)

阿維菌素類化合物是具有大環(huán)內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的殺蟲劑，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和家畜業(yè)生產(chǎn)中。在我國，最常用的阿維菌素類物質(zhì)主要是阿維菌素(ABA)、甲氨基阿維菌素(EMA)苯甲酸鹽和伊維菌素(IVM)。ABA是由放線菌中阿維鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生，是EMA苯甲酸鹽和IVM的前體。EMA苯甲酸鹽和IVM分別通過修飾ABA末端的二糖和還原C₂₂、C₂₃位間的不飽和雙鍵獲得。然而，科學(xué)家們通過動物實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證實(shí)：阿維菌素類藥物對于包括人類在內(nèi)的哺乳動物具有一定毒性，雖然不會引起基因突變和癌癥，但是可能具有胚胎毒性。阿維菌素類藥物具有較高的正辛醇-水分配系數(shù)(Ko/w)，其中，阿維菌素的log Ko/w達(dá)到了4.4，因此在油料作物加工過程中其殘留的阿維菌素類農(nóng)藥很容易轉(zhuǎn)移到最終的食用油產(chǎn)品中，對人體的健康產(chǎn)生了嚴(yán)重的威脅。我國已立法規(guī)定蔬菜和食用油中阿維菌素的最大殘留量(MRL)應(yīng)在10～100μg/kg內(nèi)(GB/T 2763-2014)，因此，為了滿足監(jiān)管需要，建立食用油中簡單、有效、靈敏的方法用于阿維菌素類藥物的分析是具有重要的意義。

與其它的水果和蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品相比，食用油的基質(zhì)中含有大量的內(nèi)源性干擾物，如甘油三脂、生育酚等，這些干擾物質(zhì)一方面會對目標(biāo)物的定性定量檢測產(chǎn)生干擾，同時也會減少色譜柱和儀器的使用壽命，因此必須采取合適的樣品前處理技術(shù)去除這些干擾物。通常，將一個原始樣品處理為可直接用于色譜儀器上機(jī)測定的狀態(tài)占整個分析時間的三分之二，因此樣品前處理技術(shù)的先進(jìn)與否直接決定了整個分析方法的優(yōu)劣。食用油中農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法一般包括兩個重要的步驟：目標(biāo)分析物從樣品中的提取以及提取液的凈化，通常采用液液萃取的方法進(jìn)行提取，提取液經(jīng)離心或靜置分層后，取上層有機(jī)相進(jìn)行下一步的凈化操作，該過程會消耗大量的有機(jī)溶劑，步驟繁多，不利于大批樣品高通量的檢測。例如：Huang等在對食用油中ABA和IVM分析時，采用液液萃取(LLE)和低溫沉淀凈化方法用于除去共萃取干擾物，其前處理思路仍然是首先將食用油中阿維菌素類物質(zhì)進(jìn)行提取，使得該方法涉及多步萃取和凈化過程，冷凍過程需要消耗大量時間，費(fèi)時費(fèi)力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的前處理方法，可以實(shí)現(xiàn)快速的相分離，3種阿維菌素類農(nóng)藥的萃取過程只需一步即可完成，大大簡化了前處理操作過程。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的前處理方法，包括如下步驟：

1)將食用油稀釋后，加入磁性四氧化三鐵微球?qū)ζ渲械陌⒕S菌素類農(nóng)藥殘留進(jìn)行磁性固相萃取；

2)步驟1)完成萃取后固液分離，所得固體產(chǎn)物即為吸附有阿維菌素類農(nóng)藥殘留的磁性四氧化三鐵微球，經(jīng)清洗、解吸、復(fù)溶后，所得溶液即為快速測定食用油中阿維菌素類農(nóng)藥殘留的待測液。

按上述方案，所述阿維菌素類農(nóng)藥包括阿維菌素(ABA)、甲氨基阿維菌素(EMA)苯甲酸鹽和伊維菌素(IVM)。