[發明專利]一種環境水體中不同價態銻的檢測方法

在審

• 申請號: 201710078825.9
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106932511A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 符志友;郭文景;吳豐昌;鄢元波;孫福紅;朱元榮;李會仙
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11416
• 代理人: 顧珊,龐立巖

技術領域

本發明涉及一種銻的檢測方法，特別是涉及一種環境水體中不同價態銻的檢測方法。

背景技術

銻是一種全球分布的金屬元素，在元素周期表中屬于與砷同族的第15族元素，銻是一種具有重要戰略意義的金屬元素，在現代工業中起到了不可替代的作用，主要用途為使用于制作鉛蓄電池，含溴或含氯阻燃劑，半導體，陶瓷，子彈，其有機化合物也被用作農藥或藥物中。工業革命后現代工業對于銻元素的需求急劇增加，因此在礦產開采、工業生產和使用過程中的銻污染也呈現越來越嚴重的趨勢。由于銻廣泛的存在性和潛在的致癌性，其在最近幾十年引起了廣泛的關注。銻作為地殼中的天然成分，全球土壤中平均含量約為1mg/Kg，而在中國，這一含量為1.34mg/Kg，在天然的環境水體中，據相關資料分析得出其濃度在μg/L的級別。在一些Sb人為干擾較為嚴重的污染區域，環境介質中的銻含量較自然水體和土壤高出多個數量級，如在湖南錫礦山區域檢測到水體中Sb的濃度可達到29423μg/L，同樣在該區域土壤中檢測出的Sb的濃度高達5045mg/kg。雖然Sb近些年收到的關注較多，但是相對于同族元素As來說，對Sb的研究還相對滯后。

銻對于人體來說是一種非必需元素，可對機體造成損傷，并被認為是一種疑致癌的物質，過量的銻可能會肝臟、皮膚和呼吸系統的疾病，銻可通過生物富集作用存在于生物機體中，環境中的銻主要以Sb(V)和Sb(Ⅲ)的形式存在，其對于生物機體的生理毒性也有所差異，具體表現為：Sb(Ⅲ)>Sb(Ⅴ)，其中Sb(Ⅲ)易于通過紅細胞的細胞膜而表現出高度親和性，并且Sb(Ⅲ)可以阻礙細胞內DNA的修復，其生物毒性約為Sb(Ⅴ)的十倍。因此Sb被USEPA和歐盟列為優先控制污染物，同時也被巴塞爾公約列為危險廢物。因此有關政府和機構對于水體中Sb的含量有很多規定，WHO規定在飲用水中Sb的含量不得超過20μg/L，而在中國制定的標準中，地表水和飲用水中Sb不得超過5μg/L，而美國加州規定公眾飲用水的公眾目標為20μg/L。在德國規定人體每天Sb的吸入量不得超過23μg/d。

銻由于其廣泛使用和毒性效應已引起了學者和公眾的廣泛關注，水體是人群吸收累積銻的重要途徑，考慮到Sb(V)和Sb(Ⅲ)之間生理毒性和環境學行為存在的巨大差異，因此有必要對環境水體中的銻的價態分析展開研究，但是目前環境水體的銻的檢測方法主要集中于其總量的研究，關于水體中不同價態Sb的檢測方法則很少見，且已有的方法操作步驟較為復雜，不利于實驗室中Sb濃度的檢測，且無法保證檢測前銻的形態保持穩定。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對環境水體中不同價態銻的不穩定性和環境含量低的特點，開發出一種能保持水中價態穩定的檢出限低、回收率高，重現效果好的測定方法，實現對環境水體中Sb(V)和Sb(Ⅲ)準確測定。

本發明利用酒石酸銨前處理，高效陰離子色譜柱分離-氫化物發生-原子熒光法(HPLC-HG-AFS)建立檢出限低、回收率高、重現效果穩定、簡便易行的檢測環境水體中Sb(V)和Sb(Ⅲ)的檢測方法，可維持水樣品中銻的價態穩定，可以有效規避環境水體樣品在檢測前的轉化變性，并可以彌補環境水體中不同價態銻檢測方法的缺失。

一種環境水體中不同價態銻的檢測方法，包括如下步驟：

(1)樣品采集和前處理：采集環境水體樣品，用酒石酸銨溶液定容，過濾，濾液待測；

(2)采用高效液相色譜-氫化物發生-原子熒光法建立不同梯度濃度的標準曲線；

(3)加標回收率的測定；

(4)采用步驟(1)的方法對樣品進行采集和前處理，并采用步驟(2)的方法對采集的所述環境水體樣品中的Sb(V)和Sb(Ⅲ)進行檢測。

本發明所述的環境水體中不同價態銻的檢測方法，其中，所述酒石酸銨溶液的濃度為0.2mol/L。

本發明所述的環境水體中不同價態銻的檢測方法，其中，所述環境水體樣品為100mL，用0.2mol/L的酒石酸銨溶液定容至200mL，并使用0.22μm的濾膜過濾，濾液待測。