[發(fā)明專利]一種豆腐菜揮發(fā)油的提取純化和檢測方法及其應用

有效

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• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106867674B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 賴鵬翔;高陽;張瀚予
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A61K31/00
• 分類號: A61K31/00;C11B9/02;G01N30/02;A61K36/85;A61P39/06;A61P31/04;A61P35/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發(fā)明公開了一種豆腐菜揮發(fā)油的提取純化和檢測方法及其應用。本發(fā)明首次采用水蒸氣蒸餾和有機萃取技術提取純化得到豆腐菜揮發(fā)油，提取純化方法工藝簡單，成本低，制備工藝中的蒸餾水和有機溶劑能夠重復利用，經(jīng)本發(fā)明制備工藝獲得的揮發(fā)油含水率低，同時經(jīng)試驗驗證具有良好的抗氧化、抑菌和抗癌活性，對金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌和綠膿桿菌均有良好的抑菌作用，對HepG2(人肝癌細胞)和MCF?7(人乳腺癌細胞)具有良好的抗癌抑癌效果，適合工業(yè)化生產(chǎn)應用。

技術領域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥產(chǎn)品研究開發(fā)技術領域，具體涉及一種豆腐菜揮發(fā)油的提取純化和檢測方法及其應用。

背景技術

豆腐菜(Premna microphylla Turcz)，屬于馬鞭草科、豆腐柴屬植物，別名有臭黃荊、豆腐木、豆腐柴、豆腐葉、觀音柴和涼粉柴，根、莖和葉入藥，能清熱解毒，消腫止血。主治毒蛇咬傷，無名腫毒，創(chuàng)傷出血等。其在我國分布廣泛，主要分布于長江流域以南地區(qū)包括華東、中南、華南以至四川、貴州等地，適生于海拔1000m以下的山坡、林緣、疏林下、溪溝兩側的灌叢中及道路旁。

在現(xiàn)有研究報道中指出，豆腐菜葉和嫩枝中含有大量的果膠、蛋白質和維生素，而且其總糖和還原糖含量也較高，化學成分研究證明，豆腐菜主要含有黃酮及其苷類，有機酸，三萜類，蛋白質，氨基酸等成分，營養(yǎng)豐富。

揮發(fā)油(volatile oils)又稱精油(essential oils)，是一類在常溫下能揮發(fā)的、可隨水蒸汽蒸餾的、與水不相混的油狀液體的總稱。大多數(shù)揮發(fā)油具有芳香氣味。揮發(fā)油是一類重要的活性成分，臨床上除直接應用主要含揮發(fā)油的生藥外，還可應用從中精制的揮發(fā)油，如桉葉油、薄荷油等。揮發(fā)油具有發(fā)散解表、芳香開竅、理氣止痛、祛風除濕、活血化瘀、祛寒溫里、清熱解毒、解暑祛穢、殺蟲抗菌等作用，如薄荷油用驅風健胃，當歸油鎮(zhèn)痛，柴胡油退熱，土荊芥油驅腸蟲等，此外揮發(fā)油還廣泛應用于香料、食品與化妝品等的生產(chǎn)。

因此為進一步拓展豆腐菜應用領域，有必要對豆腐菜揮發(fā)油進行研究。然而現(xiàn)有技術中尚未有關于豆腐菜揮發(fā)油的報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供一種豆腐菜揮發(fā)油的分離提取方法及豆腐菜揮發(fā)油的應用，所述提取純化方法工藝簡單，成本低，獲得的揮發(fā)油含水率低，具有良好的抗氧化、抑菌和抗癌活性。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：

一種豆腐菜揮發(fā)油的提取純化方法，包括以下步驟：

(1)取新鮮豆腐菜洗凈晾干后粉粹至粒徑為50-100目，加入蒸餾水后攪拌進行水蒸汽蒸餾，得含揮發(fā)油水系；

(2)向含揮發(fā)油水系中加入有機溶劑進行萃取，棄去分出的水層，向含揮發(fā)油的有機溶劑中加入脫水干燥劑脫水，過濾回收有機溶劑即得到干燥純凈的揮發(fā)油。

進一步的，所述洗凈晾干后的豆腐菜與蒸餾水的質量比為1：1～3，進一步優(yōu)選為1:2；所述豆腐菜粉粹粒徑優(yōu)選為60目；發(fā)明人在實驗研究中發(fā)現(xiàn)，粉粹顆粒較大，會使水蒸汽從原料間隙流出，從而使得提取率降低，且浪費資源；而粉粹粒徑過小，則使得水蒸汽無法均勻透過原料，導致蒸汽從沖開的原料中逸出，同樣導致提取率不高；

進一步的，所述水蒸汽蒸餾提取時間為5-6h；適宜的提取時間能夠保證盡可能由豆腐菜中提取出揮發(fā)油組分，同時也避免提取時間過長造成的資源浪費；

進一步的，所述有機溶劑選自乙酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲苯、乙醚、氯仿中的一種或幾種，優(yōu)選為乙醚；申請人發(fā)現(xiàn)，乙醚對豆腐菜揮發(fā)油組分萃取效果最佳，相較于其他的有機溶劑具有更好的提取率；

進一步的，所述脫水干燥劑選自無水硫酸鈉或無水硫酸鈣，優(yōu)選為無水硫酸鈉；

所述豆腐菜揮發(fā)油的提取純化方法，最優(yōu)工藝為：