[發明專利]一種非金屬催化制備二氟乙酰氟的方法及裝置

有效

• 申請號: 201710078031.2
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106831406B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 姜標;闞澤源;沈兆兵
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C53/48;C07C67/14;C07C69/63
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 劉紅梅

1.一種非金屬催化制備二氟乙酰氟的方法，該方法為：以1,1,2,2-四氟乙基乙醚為原料，預熱氣化后，利用氮摻雜活性炭催化劑，在常壓下，溫度為160～240℃，反應空速為50～200h^-1氮氣保護條件下進行催化反應制得二氟乙酰氟；所述氮摻雜活性炭催化劑為氮化合物浸漬在活性炭載體上制得，所述氮化合物為氯化銨、尿素、咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、三聚氰胺中一種或幾種；所述氮摻雜活性炭催化劑中氮化合物摻雜量為5～20wt％。

2.如權利要求1所述的一種非金屬催化制備二氟乙酰氟的方法，其特征在于：所述1,1,2,2-四氟乙基乙醚原料預熱的溫度為120～200℃。

3.如權利要求1所述的一種非金屬催化制備二氟乙酰氟的方法，其特征在于，所述氮摻雜活性炭催化劑的具體制備方法為：將氮化合物溶液溶解于溶劑中得到氮化合物溶液，所述溶劑為水、乙醇、乙二醇或丙二醇；將活性炭載體置于所述氮化合物溶液中，真空浸漬1～8小時，旋蒸出多余溶劑，在80～120℃烘干2～6小時，然后在氮氣保護下500～900℃炭化4～8小時即得到所述氮摻雜活性炭催化劑。

4.如權利要求1所述的一種非金屬催化制備二氟乙酰氟的方法，其特征在于：將預先裝好氮摻雜活性炭催化劑的反應器通入氮氣并加熱至160～240℃，然后導入預熱氣化的1,1,2,2-四氟乙基乙醚進行催化反應。

5.一種非金屬催化制備二氟乙酸乙酯的方法，該方法包括如下步驟：

步驟1，以1,1,2,2-四氟乙基乙醚為原料，預熱氣化后，利用氮摻雜活性炭催化劑，在常壓下，溫度為160～240℃，反應空速為50～200h^-1氮氣保護條件下進行催化反應生成二氟乙酰氟氣體；所述氮摻雜活性炭催化劑為氮化合物浸漬在活性炭載體上制得，所述氮化合物為氯化銨、尿素、咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、三聚氰胺中一種或幾種；所述氮摻雜活性炭催化劑中氮化合物摻雜量為5～20wt％；

步驟2，將前述生成的二氟乙酰氟氣體通入乙醇溶液中進行反應生成二氟乙酸乙酯。