[發明專利]一種水合肼的制備方法

有效

• 申請號: 201710078020.4
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106865513B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 李亞杉
• 申請（專利權）人: 福建省泉州南飛鳥鞋業有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C241/00;C01B21/16
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本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種水合肼的制備方法，該方法包括在蒸餾塔中水解酮連氮以獲得水合肼的步驟，其特征在于：在酮連氮水解制取水合肼的水解液中加入適量的催化劑，所述催化劑是指鹽酸肼、硫酸肼中的一種或兩種的混合物。該方法能有效地促進了水解反應的進行，使酮連氮的水解反應能在常壓下進行，降低了水解反應的溫度和壓力，縮短了水解時間，提高了水合肼的收率，減少了蒸汽消耗，對水解裝置要求低，水解過程危險性小，具有工業實施簡單和經濟效益顯著等特點。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種水合肼的制備方法。

背景技術

水合肼是一種重要的化工原料和用途廣泛的化工產品，可由酮連氮水解精制得到，是生產發泡劑、農藥、醫藥、染料、顯影劑和還原劑的重要原料，還用于制造高純度金屬、合成纖維及稀有元素分離、大型鍋爐給水的脫氧、火箭燃料和炸藥的生產等。

目前，國內水合肼的生產方法主要有三種：拉希法、尿素法和酮連氮法。其中，酮連氮法的收率最高，該法近年來在國內發展迅速。酮連氮通常是在丙酮的存在下用氧化劑（次氯酸鈉或過氧化氫）氧化氨來合成的丙酮連氮。丙酮連氮在高壓下水解生成水合肼和丙酮，水解生成的丙酮被循環用于制取丙酮連氮。反應方程式如下：

2NH₃ + NaClO + 2(CH₃)₂C=O → (CH₃)₂C=N-N=C(CH₃)₂ + NaCl + 3H₂O

(CH₃)₂C=N-N=C(CH₃)₂ + 3H₂O → 2(CH₃)₂C=O + N₂H₄???????H₂O

通常，丙酮連氮的水解是這樣進行的：讓丙酮連氮和水以一定的比例連續供給到蒸餾塔，然后在加壓下進行水解反應，獲得餾出液形式的丙酮和水的共沸物以及蒸餾殘液形式的水合肼溶液。酮連氮水解制水合肼是一個可逆吸熱反應，為了推進水解反應的進行，水解溫度一般在150~200℃，壓力在0.8~1MPa，水解時間在8~10小時，收率為80%~90%。因此，現有技術存在水解溫度高、壓力大，水解時間長，收率低，蒸汽用量大（生產1噸水合肼需消耗約16噸蒸汽），對水解裝置要求高，水解過程危險性大等問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明人對酮連氮水解工藝進行了深入的研究，結果發現，在酮連氮水解液中加入適量催化劑能有效促進水解反應的進行，可以降低水解的溫度和壓力，縮短水解時間，提高水合肼的收率。本發明就是基于這一發現來完成的。

本發明的目的是提供一種水合肼的制備方法，該方法能夠降低酮連氮水解反應的溫度和壓力，縮短水解時間，提高水合肼的收率，減少蒸汽消耗，對水解裝置要求低，水解過程危險性小，而且它還具有工業實施簡單和經濟效益顯著等特點。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：在酮連氮水解制取水合肼的水解液中加入適量的催化劑，所述催化劑是指鹽酸肼、硫酸肼中的一種或兩種的混合物，催化劑的加入量為酮連氮質量的5%~30%。具體的工藝步驟是：將丙酮連氮和水以摩爾比1∶5~1∶20加入到蒸餾塔中，再向蒸餾塔中加入丙酮連氮質量5%~30%的催化劑，然后在塔底溫度120~130℃和塔頂溫度60~100℃下以回流比R=5~20進行蒸餾，水解時間為4~6小時，丙酮和水的共沸物從塔頂蒸出以餾出液的形式回收，水解完成后，繼續蒸餾，收集塔頂溫度在110~120℃時的餾出液即為水合肼（濃度為80~90%）；塔底含有催化劑的蒸餾殘液可循環用于水解反應。