[發(fā)明專利]一種金/氮摻雜的空心碳納米球核殼材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710077482.4 | 申請日： | 2017-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN106620702A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范磊;徐祥東;楊莉;徐志龍;郭榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州大學(xué) |
| 主分類號： | A61K41/00 | 分類號： | A61K41/00;B82Y5/00;A61K9/50;A61K47/34;A61K47/04;A61P35/00 |
| 代理公司： | 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 空心 納米 球核殼 材料 制備 方法 | ||
1.一種金/氮摻雜的空心碳納米球核殼材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）將沸騰的水與HAuCl4水溶液、檸檬酸三鈉水溶液混合，攪拌回流后冷卻，然后再與PVP水溶液混合進(jìn)行修飾反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心，取固相分散到水中，即得金溶膠；
2）將金溶膠、乙醇、去離子水、氨水混合攪拌后，在混合溶液里滴加TEOS室溫攪拌后離心，取固體物質(zhì)以水和醇洗滌后烘干，得Au@SiO2球；
3）將Au@SiO2球溶于濃度為0.01～0.02 M 、pH值為8.0～8.5的Tris水溶液中，超聲后加入鹽酸多巴胺水溶液，室溫攪拌后經(jīng)離心，取固相洗滌、烘干，得Au@SiO2@PDA球固體粉末；
4）在N2保護(hù)下，將Au@SiO2@PDA球固體粉末置于管式爐中煅燒，取得炭化物；再將炭化物置于濃度為1 M的NaOH水溶液中浸泡，經(jīng)離心，取得固相洗滌至中性，烘干，得金/氮摻雜的空心碳納米球核殼材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，HAuCl4水溶液中AuCl3、檸檬酸三鈉水溶液中檸檬酸三鈉和PVP水溶液中PVP的混合摩爾比為1∶6∶2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，所述攪拌速度均為600～700 r/min，所述離心轉(zhuǎn)速為11800 r/min，離心1～2次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，所述TEOS、氨水、金溶膠、去離子水和乙醇的混合體積比為1∶2∶4∶12∶20。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，所述室溫攪拌的速度為600～700 r/min，所述離心轉(zhuǎn)速為10000 r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述Au@SiO2球與鹽酸多巴胺的混合質(zhì)量比為1∶1～3，超聲功率為80 W，超聲時間為0.5 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述室溫攪拌速度為600～700 r/min；所述離心轉(zhuǎn)速為10000 r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟4）中，所述煅燒時以5 ℃/min的升溫速率升溫至800 ℃后保持2 h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的制備方法，其特征在于所述步驟4）中，所述浸泡溫度為75 ℃，時間為3 h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟4）中，所述離心轉(zhuǎn)速為10000 r/min。
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