[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統

在審

• 申請號: 201710076669.2
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN108424364A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;趙廣理;陳桂元;徐延磊;朱小猛
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明涉及有機合成技術領域，本發明提供了一種2,4?二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統，該方法包括：A)醇和鹵代乙酸通過3～5級溢流脫水的酯化反應，得到鹵代乙酸酯；B)所述鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽混合后，通過3～5級連續縮合反應，得到2,4?二氯苯氧乙酸酯；C)將所述2,4?二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4?二氯苯氧乙酸。本發明生產系統主要包括：多級酯化裝置、多級縮合裝置和水解裝置。本發明使用特定的連續化方法制備得到2,4?二氯苯氧乙酸，提高了反應產能，并且反應過程中水解副產少，反應速度快，轉化率和收率較高，有利于工業化應用。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統。

背景技術

2,4-二氯苯氧乙酸類化合物是一類非常重要的化合物，是世界上使用歷史最長的有機合成除草劑品種，現在仍在廣泛使用。其中，2,4-二氯苯氧乙酸簡稱2,4-D或2,4-d，是一種合成植物生長素，在農業上用作除草劑和植物生長劑，應用廣泛。

現有技術公開的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，生產工藝可分為先縮合后氯代和先氯代后縮合兩種。其中，具體的說，先縮合后氯代，即苯酚先與氯乙酸鈉縮合得到苯氧乙酸鈉，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

現有的這兩種工藝均包括酚鹽與氯乙酸鹽反應，反應均為間歇反應，存在反應產能低，產品收率低，產品純度低等問題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法及其生產系統，本發明提供的制備方法制備得到的2,4-二氯苯氧乙酸純度高，收率高，且反應產能高，操作簡單。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：

A)醇和鹵代乙酸通過3～5級溢流脫水的酯化反應，得到鹵代乙酸酯；

B)所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽混合后，通過3～5級連續縮合反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

C)將所述2,4-二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽由如下方法制備：2,4-二氯酚與堿反應，得到2,4-二氯酚鹽。

優選地，所述步驟B)中反應在相轉移催化劑存在的條件下進行。

優選地，所述鹵代乙酸酯選自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉或2,4-二氯酚鉀。

本發明提供一種2,4-二氯苯氧乙酸的生產系統，其包括：

一級酯化裝置，所述一級酯化裝置具有鹵代乙酸進口、醇進口和酯化產物出口；

與所述一級酯化裝置依次連接的2～4級酯化裝置；

與最后1級酯化裝置連通的一級縮合裝置，所述一級縮合裝置具有鹵代乙酸酯進口、2,4-二氯酚鹽進口和縮合產物出口；

與所述一級縮合裝置依次連接的2～4級縮合裝置；

進口與最后1級縮合裝置連通的水解裝置。

優選地，還包括：

出口與所述一級縮合裝置2,4-二氯酚鹽進口連接的中和裝置，所述中和裝置具有2,4-二氯酚進口與堿進口。

優選地，所述一級縮合裝置還具有相轉移催化劑進口。