[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710076370.7
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN108424347A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;趙廣理;陳桂元;徐延磊;朱小猛
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C51/09;C07C59/70;C07C67/31;C07C69/712
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明涉及有機合成技術領域，本發明提供了一種2,4?二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：a)在相轉移催化劑存在的條件下，鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽反應，得到2,4?二氯苯氧乙酸酯；b)2,4?二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4?二氯苯氧乙酸。本發明在相轉移催化劑下，使用油相的鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽反應制備得到2,4?二氯苯氧乙酸酯，再經過水解得到2,4?二氯苯氧乙酸和對應的醇。本發明在相轉移催化劑作用下，反應過程中水解副產少，反應速度快，轉化率和收率較高，產生的廢水量少，有利于工業化應用。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法。

背景技術

2,4-二氯苯氧乙酸類化合物是一類非常重要的化合物，是世界上使用歷史最長的有機合成除草劑品種，現在仍在廣泛使用。其中，2,4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長素，在農業上用作除草劑和植物生長劑，應用廣泛。

現有技術公開的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson縮合法，生產工藝可分為先縮合后氯代和先氯代后縮合兩種。其中，具體的說，先縮合后氯代，即苯酚先與氯乙酸鈉縮合得到苯氧乙酸鈉，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

現有的這兩種工藝均包括酚鹽與氯乙酸鹽反應，反應體系為水相體系，存在反應不徹底，水解副產物多，產品收率低，產品純度低等問題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，本發明提供的制備方法制備得到的2,4-二氯苯氧乙酸純度高，收率高。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：

a)在相轉移催化劑存在下，鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

b)所述2,4-二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

優選地，所述相轉移催化劑選自聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺和季膦鹽中的一種或幾種。

優選地，所述相轉移催化劑的用量為2,4-二氯苯氧乙酸酯質量的0.1％～0.5％。

優選地，所述鹵代乙酸酯選自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉或2,4-二氯酚鉀。

優選地，所述步驟a)的反應溫度為70～200℃；反應時間為0.5～7h。

優選地，所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

優選地，所述鹵代乙酸酯由如下方法制備：醇和鹵代乙酸反應，得到鹵代乙酸酯。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽由如下方法制備：2,4-二氯酚與堿反應，得到2,4-二氯酚鹽

與現有技術相比，本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：在相轉移催化劑存在下，鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；2,4-二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4-二氯苯氧乙酸。本發明在相轉移催化劑下，使用油相的鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽反應制備得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，再經過水解得到2,4-二氯苯氧乙酸和對應的醇。本發明在相轉移催化劑作用下，反應過程中水解副產少，反應速度快，轉化率和收率較高，產生的廢水量少。

具體實施方式

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：