[發(fā)明專(zhuān)利]一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710076368.X
• 申請(qǐng)日: 2017-02-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108424362A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫國(guó)慶;侯永生;趙廣理;陳桂元
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東潤(rùn)博生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/09
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/09;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種2，4?二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：A)鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽反應(yīng)，得到2,4?二氯苯氧乙酸酯；B)2,4?二氯苯氧乙酸酯在催化劑的作用下水解反應(yīng)，得到2，4?二氯苯氧乙酸；所述催化劑選自聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺、季膦鹽、吡啶、鈦酸酯、無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸中的一種或多種。本發(fā)明通過(guò)鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽反應(yīng)得到2,4?二氯苯氧乙酸酯，進(jìn)而在特定催化劑的作用下水解反應(yīng)得到2，4?二氯苯氧乙酸。本發(fā)明特定的反應(yīng)路線結(jié)合特定的催化劑使得最終制備得到2，4?二氯苯氧乙酸的純度和收率均較高，副產(chǎn)物少，反應(yīng)路線簡(jiǎn)單，有利于應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法。

背景技術(shù)

2，4-二氯苯氧乙酸是一種合成植物生長(zhǎng)素，在農(nóng)業(yè)上用作除草劑和植物生長(zhǎng)劑，具有廣泛的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用縮合法，可以分為先縮合再氯代和先氯代再縮合兩種。具體的說(shuō)，先縮合再氯代即苯酚先與氯乙酸鈉縮合得到苯氧乙酸鈉，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。該方法優(yōu)點(diǎn)是氯乙酸水解少，氯代選擇性高，但是缺點(diǎn)是三廢量大很處理；先氯代再縮合的方法，苯酚氯代選擇性較差，在得到2,4-二氯酚的同時(shí)會(huì)副產(chǎn)物2,6-二氯酚等。導(dǎo)致副產(chǎn)物分離困難。并且上述兩種方法收率低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，本發(fā)明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法制備得到的2，4-二氯苯氧乙酸純度和收率高。

本發(fā)明提供了一種2，4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括如下步驟：

A)鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽反應(yīng)，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

B)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化劑的作用下水解反應(yīng)，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化劑選自聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺、季膦鹽、吡啶、鈦酸酯、無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述步驟A)的反應(yīng)溫度為70～200℃；反應(yīng)時(shí)間為1～7h。

優(yōu)選的，所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

優(yōu)選的，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或幾種；所述鹵代乙酸酯選自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述步驟B)的反應(yīng)溫度為50～200℃；反應(yīng)時(shí)間為1～10h。

優(yōu)選的，所述步驟B)的催化劑選自聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺、季膦鹽、吡啶、鈦酸酯、無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸中的兩種或兩種以上。

優(yōu)選的，所述步驟B)的催化劑占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯的質(zhì)量百分比為1‰～1％。

優(yōu)選的，所述鹵代乙酸酯由如下方法制備：C2以上的C2以上的一元醇和鹵代乙酸反應(yīng)，得到鹵代乙酸酯。

優(yōu)選的，所述C2以上的一元醇為C2～C20的的一元醇；鹵代乙酸選自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述C2以上的C2以上的一元醇和鹵代乙酸的摩爾比為(1～1.5):1。