[發明專利]2;4-二氯苯酚的制備方法、2;4-二氯酚鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201710076228.2 | 申請日: | 2017-02-13 |
| 公開(公告)號: | CN108424357A | 公開(公告)日: | 2018-08-21 |
| 發明(設計)人: | 孫國慶;侯永生;陳桂元;趙廣理 | 申請(專利權)人: | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/66 | 分類號: | C07C37/66;C07C37/62;C07C39/30 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二氯苯酚 促進劑 低溫條件 制備 二甲硫醚 氯化反應 有機溶劑 苯硫醚 硫酰氯 異丙醚 苯酚 氯酚 生產 | ||
1.一種2,4-二氯苯酚的制備方法,其特征在于,包括:
S)將苯酚、促進劑與硫酰氯在有機溶劑中,在低溫條件下,進行氯化反應,得到2,4-二氯苯酚;所述促進劑選自二甲硫醚、苯硫醚與異丙醚中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述促進劑的質量為苯酚質量的0.1%~10%。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿與四氯乙烯中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述硫酰氯與苯酚的摩爾比為(2~2.1):1。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述低溫條件為-10℃~30℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟S)具體為:
將苯酚、促進劑與有機溶劑混合,降至低溫條件,然后加入硫酰氯,反應后,得到2,4-二氯苯酚。
7.一種2,4-二氯酚鹽的制備方法,其特征在于,包括:
將苯酚、促進劑與硫酰氯在有機溶劑中,在低溫條件下,進行氯化反應,反應結束后,加入堿液中和,得到2,4-二氯酚鹽;所述促進劑選自二甲硫醚、苯硫醚與異丙醚中的一種或多種。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述堿液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。
9.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述中和的溫度為20℃~60℃。
10.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,加入堿液中和后,分層,得到水相與有機相;
所述水相經脫水后,得到2,4-二氯酚鹽;
所述有機相脫水后,返回氯化反應中重復利用。
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