[發(fā)明專利]化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710076172.0
• 申請(qǐng)日: 2017-02-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108423647B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚亞剛;許燕翠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
• 主分類號(hào): C01B21/064
• 分類號(hào): C01B21/064;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發(fā)明公開(kāi)了一種化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法，包括：將前驅(qū)物在含氮反應(yīng)氣氛中加熱至900℃～1450℃并保溫，之后在保護(hù)氣氛中冷卻至室溫，獲得粗產(chǎn)物，所述前驅(qū)物包含氧化硼與氯化鎂的均勻混合物；以及，對(duì)所述粗產(chǎn)物進(jìn)行后處理，從而獲得六方氮化硼粉體。本發(fā)明工藝采用的原料廉價(jià)易得，工藝流程簡(jiǎn)單，可一步得到粗產(chǎn)物，前驅(qū)物反應(yīng)效率高達(dá)95％，粗產(chǎn)物經(jīng)簡(jiǎn)單后處理后即可形成純度高達(dá)99％的產(chǎn)物，而且本發(fā)明工藝中只需改變反應(yīng)溫度范圍，即可得到兩種完全不同形貌和功能的六方氮化硼粉體產(chǎn)物。藉由本發(fā)明的工藝可輕松實(shí)現(xiàn)六方氮化硼的克級(jí)以上制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明特別涉及一種化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法，屬于無(wú)機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氮化硼有以下四種不同的變體結(jié)構(gòu)：六方氮化硼(HBN)、菱方氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纖鋅礦氮化硼(WBN)。其中很重要的六方氮化硼，呈白色，是經(jīng)典的類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的高導(dǎo)熱(熱導(dǎo)率為石英的十倍)、耐高溫(熔點(diǎn)3000℃)、抗氧化(1200℃以上開(kāi)始在空氣中氧化)、電絕緣、疏水、潤(rùn)滑，以及的良好的化學(xué)穩(wěn)定性(耐酸堿)和生物兼容性等，又被稱為“白色石墨”。在六方氮化硼這個(gè)小家族中也有很多的成員如：氮化硼薄膜、氮化硼納米片、氮化硼納米管、多孔氮化硼、氮化硼納米帶、氮化硼纖維等。其中氮化硼薄膜在石墨烯電子器件和深紫外發(fā)光領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用的前景；氮化硼納米片、氮化硼納米管和氮化硼纖維是電子封裝的熱管理領(lǐng)域非常重要的散熱填料，而且在潤(rùn)滑和摩擦領(lǐng)域也發(fā)揮著重要的作用；多孔氮化硼借助于其自身的多孔和疏水優(yōu)勢(shì)，是非常優(yōu)良的自清潔環(huán)境友好型材料，在吸油、有機(jī)溶劑、染料等等除污方面發(fā)揮著重要的作用。

現(xiàn)有的六方氮化硼的制備方法也很多，如機(jī)械剝離法和溶液剝離法，主要用來(lái)制備氮化硼納米片(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,6498–6501)；化學(xué)“鼓泡法”，主要制備氮化硼納米片(Adv Mater.2011,23,4072-4076)；化學(xué)溶劑合成法，可以制備高比表面積氮化硼(Nat.Commun.2013.4:1777)；碳基材料高溫置換反應(yīng)，可制備氮化硼納米管、氮化硼納米片(ACS Nano.2014，8,9081-9088)等；化學(xué)氣相沉積法，該種方法改變前驅(qū)物和生長(zhǎng)條件可以制備氮化硼薄膜、氮化硼納米片、氮化硼納米管、多孔氮化硼、氮化硼納米帶、氮化硼纖維等多種形貌和功能的六方氮化硼材料(Nano Lett.2012,12,161-166)。

現(xiàn)有的制備方法雖然豐富多樣，但因?qū)嶒?yàn)本身的局限性，但很難實(shí)現(xiàn)在大產(chǎn)量、高結(jié)晶性、低成本、環(huán)境友好型等這些方面都具有優(yōu)越性，高成本、低效率嚴(yán)重制約了氮化硼的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展進(jìn)程。因此探索簡(jiǎn)約、高效的六方氮化硼制備技術(shù)具有十分重要的科研價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法，其包括：

將前驅(qū)物在含氮反應(yīng)氣氛中加熱至900℃～1450℃并保溫，之后在保護(hù)氣氛中冷卻至室溫，獲得粗產(chǎn)物，所述前驅(qū)物包含氧化硼與氯化鎂的均勻混合物；

對(duì)所述粗產(chǎn)物進(jìn)行后處理，從而獲得六方氮化硼粉體。

在一些實(shí)施方案中，所述氧化硼與氯化鎂的摩爾比優(yōu)選為2:3。

在一些實(shí)施方案中，所述化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法包括：將所述氧化硼與氯化鎂進(jìn)行固相混合均勻形成所述前驅(qū)物，其中采用的固相混合方式包括研磨或攪拌等，且不限于此。

在一些較佳實(shí)施方案中，所述化學(xué)氣相沉積法制備宏量六方氮化硼粉體的方法包括：將所述前驅(qū)物在含氮反應(yīng)氣氛中加熱至900℃～1450℃并保溫60～180min，之后在保護(hù)氣氛冷卻至室溫，獲得粗產(chǎn)物。