[發(fā)明專利]一種錳鈷輻射狀納米球的制備方法及應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710075449.8
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN106745327A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃壘;施利毅;張登松;胡曉楠;張劍平
• 申請（專利權(quán)）人: 上海產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院;上海大學(xué);上海瑞津環(huán)境科技有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;C01G45/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J23/889
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種錳鈷納米輻射狀納米球材料的制備方法。

背景技術(shù)

作為過渡金屬氧化物的二氧化錳和四氧化三鈷因其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)、較高的配位數(shù)和多重價態(tài)而具有較高的比電容、良好的催化活性、環(huán)境友好和低成本等突出優(yōu)點，在催化、氣體傳感器、超級電容器和鋰離子電池等能源環(huán)境領(lǐng)域的潛在應(yīng)用相當(dāng)廣泛, 就目前所報道的文獻(xiàn)來看，雖然也成功制備出了錳鈷復(fù)合物，但其方法大多限于水熱法、溶膠凝膠法等高溫高壓的或者是周期較長的繁瑣反應(yīng)，而制備輻射狀球形結(jié)構(gòu)一般采用模板劑或表面活性劑。因此本發(fā)明基于現(xiàn)有技術(shù)不足之處提出了一種在低溫下短時間內(nèi)簡便高效制備高比表面積的錳鈷輻射納米球的方法。所制備的錳鈷納米復(fù)合材料有望在環(huán)境催化領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種錳鈷納米輻射球狀材料的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種錳鈷納米輻射球狀材料的制備方法，其包括以下步驟:

(1).將一定量的高錳酸鉀溶于水形成均一溶液并加熱至一定溫度；

(2).再將一定量的鈷的前軀體溶于水形成均一溶液；

(3).在一定低溫下將上述溶液(2)加入到溶液(1)中，并反應(yīng)一定時間；

(4).將上述步驟(3)所得的產(chǎn)物抽濾、洗滌、干燥、研磨、煅燒，即得錳鈷輻射狀納米球材料。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(1)中配制的高錳酸鉀溶液的濃度為0.005 ~ 1 mol/L。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(2)中的Co的前軀體為六水硝酸鈷、七水硫酸鈷、四水乙酸鈷和六水氯化鈷等中的一種。該Co的前軀體的濃度為0.005 ~ 1 mol/L。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(3)中的低溫是指室溫到90 ℃，一定時間為1 min ~ 48 h。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案：所述步驟(4)中的煅燒溫度為100 ℃ ~ 600 ℃，保溫時間為30 min ~ 24 h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的制備方法新穎、簡便，無模板劑或表面活性劑，生產(chǎn)成本低和生產(chǎn)周期短、綠色無污染，材料簡單易得。

附圖說明:

圖1為實施例1制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖2為實施例2制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖3為實施例3制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖4為實施例4制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖5為實施例5制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖6為實施例6制得的錳鈷輻射狀納米球的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖7為實施例1制得的錳鈷輻射狀納米球的元素mapping分布圖。

圖8為實施例1制得的錳鈷輻射狀納米球的脫硝活性曲線圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

參見圖1，本發(fā)明的一種錳鈷輻射狀納米球的制備方法，其包括以下步驟：

將0.40 g 高錳酸鉀溶于400 mL 去離子水中形成均一溶液。在70 ℃水浴下，將溶解完全的10 mL 2.18 g Co(NO₃)₂·6H₂O一次性加入上述高錳酸鉀溶液中反應(yīng)30 min。反應(yīng)后趁熱抽濾洗滌3次，得到樣品，將樣品于60 ℃下干燥、研磨，350 ℃下煅燒2 h，即得錳鈷輻射狀納米球。實驗條件簡記為Mn : Co = 1 : 3 (70 ℃)。

參見圖7，在實施例1得到的錳鈷輻射狀納米球中，Mn, Co 和O各元素是均勻分布的。

參見圖8，實施例1得到的錳鈷輻射狀納米球表現(xiàn)出十分優(yōu)異的低溫脫硝催化性能，活性溫度窗口從75 ℃到325 ℃(NO的轉(zhuǎn)化率大于80 %)。

實施例2