[發(fā)明專利]一種二氧化硅自組裝的微膠囊對內分泌干擾物的富集方法

有效

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• 申請日: 2017-02-10
• 公開（公告）號: CN108414339B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 孫杰;范頂進;尹杉杉;喻玲玲
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N30/02
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

本發(fā)明屬于低濃度內分泌干擾物的富集技術領域，具體公開了一種兩親性二氧化硅自組裝的微膠囊對內分泌干擾物的富集方法。其方法為：以四乙氧基硅烷為前驅體，用表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨和聚氧乙烯月桂醚修飾得到兩親性二氧化硅顆粒，再將其作為膜材料分散在含有內分泌干擾物的污水中，添加少量的醇類或烷烴類或油酸或橄欖油作為油相，自組裝形成水包油結構的微膠囊。該微膠囊萃取方法可使污水中低濃度內分泌干擾物（如酚類或鈦酸酯類等）在微膠囊中富集，達到較高濃度，便于后續(xù)處理。該方法與傳統(tǒng)的液?液微萃取、固液微萃取相比，操作簡單，富集效果較好，膜材料可以重復回收再利用，便于后續(xù)分析和進行無毒化處理。

技術領域

本發(fā)明涉及低濃度內分泌干擾物的富集技術領域，具體涉及一種二氧化硅自組裝的微膠囊對內分泌干擾物的富集方法。

背景技術

環(huán)境內分泌干擾物一般由人類排放的天然和人工合成內分泌干擾物主要進入污水系統(tǒng)，并通過污水處理廠處理后排放到地表水和沉積物中，魚類、野生動物因此受到污染，進而人類通過飲用水和高級食物鏈而受到危害。雖然環(huán)境內分泌干擾物的污染越來越嚴重，但總的來說，其在環(huán)境中的濃度仍然比較低(ppt-ppb水平)，且存在復雜基質的干擾，前處理是痕量環(huán)境內分泌干擾物分析中不可缺少的重要環(huán)節(jié)，需要將其富集起來，以供高靈敏度、高效率的檢測痕量內分泌干擾物的需要。傳統(tǒng)的樣品前處理方法，如索氏提取、液液萃取等，大多具有操作復雜、工作強度大、處理周期長、有機溶劑損耗大、萃取效率低等缺點。

發(fā)明內容

針對現有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供了二氧化硅自組裝的微膠囊對內分泌干擾物的富集方法。該微膠囊萃取方法(DLCME)可使污水中低濃度內分泌干擾物(如酚類或鈦酸酯類等)在微膠囊中富集，達到較高濃度，便于后續(xù)處理。

為了實現上述技術目的，本發(fā)明采取了如下技術措施：

一種二氧化硅自組裝的微膠囊對內分泌干擾物的富集方法，其步驟如下：

(1)兩親性二氧化硅顆粒的制備：

將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚氧乙烯月桂醚溶解在緩沖液中，升溫至80℃，待溶液均一時，將四乙氧基硅烷(TEOS)逐滴加入到上述表面活性劑的溶液當中，磁力攪拌反應20h。反應完成后離心分離，用乙醇洗滌5次，在60℃下真空干燥48小時。

上述反應體系中試劑的用量CTAB：聚氧乙烯月桂醚：緩沖液：TEOS＝0.30g～0.90g：0.10g～0.30g：100mL：2mL，優(yōu)選為0.60g：0.20g：100mL：2mL，其中CTAB和聚氧乙烯月桂醚的質量比為3:1。

所述緩沖液的配制方法為：將氫氧化鈉和磷酸二氫鈉溶于去離子水中而得，其中氫氧化鈉：磷酸二氫鈉：去離子水＝0.16g：0.68g：100ml。

(2)二氧化硅自組裝成微膠囊：

取步驟(1)得到的兩親性二氧化硅顆粒置于容器中，加入A相，充分超聲分散，然后將B相加入，劇烈震蕩，即得；

所述A相為水相，所述B相為油相；

所取兩親性的二氧化硅顆粒與A相的比例為5mg：2ml；

所取兩親性的二氧化硅顆粒與B相的比例為5mg：100μl；

所述水相為含有內分泌干擾物的污水；

所述含有內分泌干擾物的污水中內分泌干擾物濃度為1～10mg/L；

所述內分泌干擾物包括酚類內分泌干擾物和/或酞酸酯類內分泌干擾物；

所述酚類內分泌干擾物包括雙酚A(BPA)；

所述酞酸酯類內分泌干擾物包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)和/或鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)。