[發(fā)明專利]一種氮氣加壓乙醇的亞臨界提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710073637.7
• 申請日: 2017-02-10
• 公開（公告）號: CN106823446A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梅躍進(jìn);姜沁成
• 申請（專利權(quán)）人: 梅躍進(jìn)
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;B01D11/02;C11B9/02;B01J19/14
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)42231
• 代理人: 黃君軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用乙醇溶劑提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮氣加壓乙醇的亞臨界提取方法。

背景技術(shù)

亞臨界流體萃取技術(shù)是今年來的一種新型萃取技術(shù)，根據(jù)相似相溶原理，通過萃取物與萃取劑在容器中進(jìn)行分子擴(kuò)散，再通過減壓蒸發(fā)將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種技術(shù)，其萃取率高、萃取劑回收方便而受到較大關(guān)注。然而，采用亞臨界流體萃取技術(shù)一般采取低壓環(huán)境，壓強通常在1Mpa以下，當(dāng)采用乙醇作為萃取劑或容器中含有乙醇時，將壓強降至1Mpa以下，乙醇極易揮發(fā)成氣體，在萃取過程中會提高萃取環(huán)境的壓強、影響萃取效果。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氮氣加壓乙醇的亞臨界提取方法，以解決現(xiàn)有亞臨界萃取技術(shù)中乙醇在低壓環(huán)境中易揮發(fā)而影響萃取效果的技術(shù)問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種氮氣加壓乙醇的亞臨界提取方法，其特征在于：在采用亞臨界萃取技術(shù)進(jìn)行萃取，將乙醇作為萃取溶劑時，先將萃取釜中抽真空至150Pa，排盡萃取釜中空氣，再注入氮氣至壓力達(dá)到0.8～1MPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

乙醇在低壓環(huán)境下在氮氣中的溶解度較低，本發(fā)明在采用亞臨界萃取技術(shù)時，采用氮氣置換萃取容器中的空氣作為保護(hù)氣，同時用氮氣控制容器內(nèi)壓強以符合亞臨界萃取的條件，能降低容器中氣態(tài)乙醇的含量，防止乙醇的揮發(fā)避免萃取劑含量的就降低，同時避免改變萃取環(huán)境而影響萃取效果，本發(fā)明通過實驗研究得到在0.8～1Mpa左右的壓強、溫度為30～60℃的環(huán)境下，乙醇在氮氣中的溶解度較低，其萃取效果最佳。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用。

本發(fā)明的一種氮氣加壓乙醇的亞臨界提取方法，其特征在于：在采用亞臨界萃取技術(shù)進(jìn)行萃取，將乙醇作為萃取溶劑時，先將萃取釜中抽真空至150Pa，排盡萃取釜中空氣，再注入氮氣至壓力達(dá)到0.8～1MPa；

進(jìn)一步地，萃取溫度控制在30～60℃。

實施例1

以艾葉中艾葉精油的提取為例。

(1)第一次萃?。簩~原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度40℃、壓強0.8Mpa下進(jìn)行第一次萃取，萃取時間30min；將萃取釜中壓強降至0.6MPa，打開空氣壓縮機進(jìn)行動態(tài)萃取，使四氟乙烷液體在萃取釜及分離釜中循環(huán)流動萃取20min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為60℃、壓強為0.6MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，啟動空壓機抽取氣態(tài)四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，回收四氟乙烷氣體，收集萃取液；

(2)第二次萃?。合蜉腿「凶⑷肓显?倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮氣至壓力達(dá)到1MPa，進(jìn)行加壓萃取，萃取2次，每次30min，萃取溫度30℃，合并步驟(1)中萃取液，將萃取液在壓力為0.09～0.095MPa，溫度為60℃條件下減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得濃縮液，將濃縮液用無水硫酸鈉至含水率低于5％得到0.89kg艾葉精油。艾葉精油的提取率為89％，其中桉油精含量為22.8％。

實施例2

以艾葉中艾葉精油的提取為例。

(1)第一次萃取：將艾葉原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度40℃、壓強0.8Mpa下靜壓萃取30min；將萃取釜中壓強降至0.6MPa，打開空氣壓縮機進(jìn)行動態(tài)萃取，使四氟乙烷液體在萃取釜及分離釜中循環(huán)流動萃取20min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為60℃、壓強為0.6MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，啟動空壓機抽取氣態(tài)四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，回收四氟乙烷氣體，收集萃取液；