[發明專利]一種2-溴蒽的制備方法有效
| 申請號： | 201710073470.4 | 申請日： | 2017-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN106916049B | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發明（設計）人： | 孫虎;張善國;付文崗;林存生;王文祺;王有男 | 申請（專利權）人： | 中節能萬潤股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/22 | 分類號： | C07C25/22;C07C17/35 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 楊立;王偉強 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 方法 | ||
1.一種2-溴蒽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)將氯化鋁固體加入二甘醇二甲醚中,配置成第一溶液，配置溶液過程中控制溫度在30～70℃，配置結束冷卻至20～40℃；
b)將2-溴蒽醌、硼氫化鉀及二甘醇二甲醚混合并升溫至80～120℃，保溫0.5～5h，隨后滴加所述第一溶液，保持體系的溫度在90～130℃，得到第二溶液；
c)將所述第二溶液降溫至10-50℃，再倒入鹽酸水溶液中進行水解，并將水解溫度控制在20～60℃，水解后降溫至20～40℃后進行抽濾，得產品粗品；
d)所述產品粗品中加入無水乙醇，升溫至50～70℃保溫0.5～3.0h后降溫至10～40℃，抽濾得2-溴蒽精品。
2.根據權利要求1所述的一種2-溴蒽的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中氯化鋁與二甘醇二甲醚的質量比為1:3～1:5。
3.根據權利要求1所述的一種2-溴蒽的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中2-溴蒽醌與氯化鋁的摩爾比為1:2～1:5，所述步驟b)中的2-溴蒽醌與二甘醇二甲醚的質量比為1:3～1:10。
4.根據權利要求1所述的一種2-溴蒽的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中鹽酸與所述步驟b)中的硼氫化鉀的摩爾比為1:1～1:5。
5.根據權利要求1至4任一項所述的一種2-溴蒽的制備方法，其特征在于，所述步驟d)中所述產品粗品與無水乙醇的質量比為1:2～1:8。
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