[發明專利]一種納米鈰基稀土復合氧化物的制備方法

在審

• 申請號: 201710073042.1
• 申請日: 2017-02-10
• 公開（公告）號: CN106892400A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 李杏英;劉志強;曹洪楊;雷一鋒;金明亞;陶進長;朱薇;郭秋松;李偉;高遠;張魁芳
• 申請（專利權）人: 廣東省稀有金屬研究所
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種納米氧化物粉體的制備方法，尤其涉及一種納米鈰基稀土復合氧化物粉體的制備方法。

背景技術

近年來，隨著燃料電池產業的發展，一種新型高效的能使電解質層薄膜化和提高中低溫下離子的電導率、降低操作溫度的電解質材料納米鈰基稀土復合氧化物的制備也越來越受到人們的重視。目前，制備納米鈰基稀土復合氧化物方法主要有沉淀法、醇鹽水解法、溶膠-凝膠法、水熱法等，其中，沉淀法由于具有能精確控制各組分含量、成本低、工藝簡單、易于規模化生產等優點而得到了廣泛的研究。

沉淀法制備納米鈰基稀土復合氧化物的方法很多，但其制備的關鍵技術是解決制備過程中易出現的粉末的顆粒形貌不一致、粒徑分布寬以及易團聚等問題，因為粉末的顆粒形貌不一致、粒徑分布寬以及團聚等問題對納米鈰基稀土復合氧化物的性能有很大的影響，例如容易造成電池短路等。

中國專利CN101962168.1公開了以硝酸鹽的結晶水合物為原料，以無水C₂~C₄醇類作溶劑，使用乙醇胺作沉淀劑，采用共沉淀法制備氧化鋯、氧化鈰類納米粉體材料。所述方法克服了通常以水為溶劑、以無機堿或無機鹽作沉淀劑的共沉淀法易存在沉淀不均勻、容易團聚、需要特殊的干燥方法和設備等不足，所制備的氧化鋯類、氧化鈰類納米粉體材料具有晶粒尺寸小(一次晶粒尺寸為6~20nm)、顆粒尺寸小、粒徑分布窄(粒徑分布為50~150nm)、無硬團聚、燒結活性高等優點；但此方法工藝較復雜，成本高。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種工藝簡單、成本低的納米鈰基稀土復合氧化物的制備方法，降低粉體的團聚程度，獲得粒徑小、形貌一致、粒徑分布窄的納米粉體材料。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：本發明所述的制備納米鈰基稀土復合氧化物的制備方法，包括配制溶液、沉淀、表面處理、干燥和煅燒步驟：

（1）配制溶液：在總稀土金屬離子濃度為0.2~0.4mol/L氯化稀土溶液中，加入其總稀土金屬離子摩爾質量1.5~2.5wt%的防團聚試劑氯化銨；在2.0~2.5 mol/L的碳酸氫銨溶液中，加入按氯化稀土溶液中總稀土金屬離子摩爾質量計為10.5~13.5wt%的表面活性劑；

（2）沉淀：在不斷攪拌下，將步驟（1）碳酸氫銨溶液加入到氯化稀土溶液中，得到碳酸稀土復合物懸浮液；繼續攪拌10~30分鐘，靜置陳化30~60分鐘；

（3）表面處理：過濾步驟（2）的碳酸稀土復合物，用純水洗滌，然后用表面處理液處理3~6次；

（4）干燥：將步驟（3）的碳酸稀土復合物于120℃干燥4小時；

（5）煅燒：將步驟（4）的碳酸稀土復合物于700~1100℃煅燒4小時，得到納米鈰基稀土復合氧化物。

本發明所述納米鈰基稀土復合氧化物為氧化釓摻雜氧化鈰、氧化鑭摻雜氧化鈰、氧化釔摻雜氧化鈰或氧化釤摻雜氧化鈰；

所述表面活性劑為分子量2000~20000中的一種或幾種的聚乙二醇混合物。

所述表面處理液為乙醇、正丁醇或異丙醇中的一種或幾種的混合物。

本發明的優點在于：

1.直接合成出粒度小、形貌一致、粒徑分布窄且分散性好的納米鈰基稀土復合氧化物，避免了粉碎過程，流程短，工藝簡單易控，成本低；

2.單一顆粒粒徑可控制在50~100nm之間、團聚體粒度D₁₀大于100nm、D₅₀小于500nm、D₉₀小于1000nm，粒度分布范圍窄；

3. 通過控制煅燒溫度來制得比表面積從2~60m²/g的不同的納米鈰基稀土復合氧化物。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

圖2為實施例1的納米鈰基稀土復合氧化物的晶體結構圖。

圖3為實施例1的納米鈰基稀土復合氧化物的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明：

實施例1

Ce_0.8Sm_0.2O_1.9的制備。