[發(fā)明專利]絲素蛋白塊材及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710071649.6 | 申請日： | 2017-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN108409992B | 公開（公告）日： | 2020-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陶虎;柳克銀;孫龍;史之峰;毛穎 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西絲科生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C08J5/00 | 分類號： | C08J5/00;C08J3/03;C08L89/00 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝傳鑫 |
| 地址： | 330096 江西省南昌市南昌高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 絲素 蛋白 及其 制備 方法 | ||
1.一種絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
制備絲素蛋白水溶液；
將所述絲素蛋白水溶液進行處理形成絲素蛋白干燥粉末；
六氟異丙醇溶解所述絲素蛋白干燥粉末，形成絲素蛋白的六氟異丙醇溶液；六氟異丙醇溶解所述絲素蛋白干燥粉末的步驟中，所述絲素蛋白干燥粉末和六氟異丙醇質(zhì)量比為1：(1～10)，溫度范圍為5℃～80℃，溶解時間范圍為0.1～100小時，溶解時需要密封容器防止六氟異丙醇揮發(fā)；
將所述絲素蛋白的六氟異丙醇溶液轉(zhuǎn)移至注射裝置中，靜置至氣泡釋放完全；所述注射裝置包括規(guī)格為1～200mL的醫(yī)用注射器；所述絲素蛋白的六氟異丙醇溶液在注射裝置中靜置時間范圍為1分鐘～100小時，直至溶液中的氣泡釋放完全；
將所述絲素蛋白的六氟異丙醇溶液注入多孔模具中，靜置至溶液中氣泡釋放完全；所述絲素蛋白的六氟異丙醇溶液注入所述多孔模具后靜置時間范圍為1分鐘～100小時，直至溶液中的氣泡釋放完全；所述的多孔模具表面具有開孔，所述開孔直徑范圍為0.1～2毫米，開孔密度范圍1～50個/平方厘米；所述的多孔模具具有保護殼，防止溶液流出；
去除所述多孔模具的保護殼后迅速將裝有所述絲素蛋白六氟異丙醇溶液的多孔模具置于甲醇中，使用甲醇置換六氟異丙醇，并每隔1～50小時更換一次甲醇溶液，換液次數(shù)包括1～50次，同時結(jié)晶固化，獲得絲素蛋白固體；
使用梯度置換法將所述絲素蛋白固體中的甲醇用水置換；
將所述絲素蛋白固體風干，切削修型成所需塊材；
所述制備絲素蛋白溶液的方法為：
1)將蠶繭置于碳酸鈉溶液中加熱，進行脫膠，形成蠶絲；通過控制加熱時間調(diào)節(jié)絲素蛋白的平均分子量，絲素蛋白平均分子量范圍為10KDa～300KDa；
2)將所述蠶絲置于超純水中洗滌，重復(fù)數(shù)次，進行干燥；
3)將干燥后的所述蠶絲浸沒于LiBr或者LiSCN溶液中并充分混合，保溫一定時間，得到絲素蛋白與LiBr或者LiSCN的混合溶液；LiBr或者LiSCN溶液濃度為0.01～2g/mL，干燥的絲素質(zhì)量和LiBr或者LiSCN溶液體積比為(1～100)：100g/mL；保溫溫度為20～100℃，保溫時間為0.1～100h；
4)將所述絲素蛋白與LiBr或者LiSCN的混合溶液裝入透析袋中，置于超純水中透析；
5)透析后，將所述透析袋中的溶液進行離心分離，收集上層清液，最終得到所需的絲素蛋白溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，碳酸鈉溶液的濃度為0～100g/L且不為0，蠶繭質(zhì)量和碳酸鈉溶液體積比為10：(1～100)g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，加熱方式為電爐加熱或高壓鍋加熱，加熱溫度為50～121℃，加熱壓強為0.1～2MPa，加熱時間為1s～1000h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，洗滌方式為攪拌洗滌或靜置浸泡，其中，攪拌洗滌的攪拌方式為機械攪拌或磁力攪拌，磁力攪拌速度為1r/min～2000r/min；單次洗滌過程中，蠶絲和水質(zhì)量比為1:10～1:1000，時間為1s～200h，每次洗滌后取出蠶絲并擠干，洗滌重復(fù)次數(shù)為1～50次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，進行干燥的方式為自然風干或加熱通風干燥，其中，加熱通風干燥的加熱溫度為40～100℃，干燥時間為0.1～100h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，透析袋規(guī)格為10～10000000Da，透析方式為靜置透析或磁力攪拌透析，其中，磁力攪拌透析的攪拌速度為1～2000r/min，透析過程中換水的時間間隔為0.1～100h，每次所換超純水的體積為1mL～1000L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絲素蛋白塊材的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，離心分離的轉(zhuǎn)速為1～40000r/min，時間為1s～10h，離心時的溫度為-3～10℃。
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