[發(fā)明專利]一種基于UPLC/Q-TOF的淫羊藿多種黃酮成分快速測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710071447.1
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106596800B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉翔;秦偉瀚;瞿顯友;陽勇;張植瑋;危永勝;潘瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶市中藥研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 重慶輝騰律師事務(wù)所 50215
• 代理人: 王海軍

本發(fā)明提供了一種基于UPLC/Q?TOF的淫羊藿多種黃酮成分快速測定方法，包括兩個步驟：1）用40%乙醇超聲提取淫羊藿藥材；2）采用超高效液相色譜?飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對淫羊藿藥材中的淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷II、2?鼠李糖基淫羊藿次苷II、箭藿苷A、箭藿苷B和寶藿苷II成分進行定性和定量測定。本發(fā)明提供一種利用液質(zhì)聯(lián)用高效對淫羊藿藥材中的多種指標性成分進行定性定量檢測的方法，本方法檢測效率高，結(jié)果準確，在淫羊藿藥材生藥的質(zhì)量控制中具有顯著地意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種色譜方法，更具體的說涉及一種基于UPLC/Q-TOF的淫羊藿多種黃酮成分快速測定方法。

技術(shù)背景

黃酮類化合物(flav onoids)是一類重要的植物次級代謝產(chǎn)物，在植物花色形成、花粉萌發(fā)、吸引授粉蟲媒和種子傳播、抵抗紫外線輻射、防止病原微生物侵染以及植物與微生物互相識別等過程中均發(fā)揮重要作用。此外,黃酮類還具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗腫瘤等多種生物活性，是一些重要中藥的主要有效成分。已證實淫羊藿藥用成分黃酮類化合物(簡稱“有效黃酮類”)具有調(diào)節(jié)雄性發(fā)育、阻止骨質(zhì)疏松、調(diào)節(jié)免疫功能、抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、抗肝毒素、舒張血管等生理功能,因此淫羊藿被認為是我國應(yīng)用最廣泛、最悠久、最具開發(fā)潛力的中藥之一。淫羊藿藥材的化學(xué)成分主要有黃酮類化合物和多糖類化合物，淫羊藿藥材中有效成分主要是指黃酮類化合物，淫羊藿總黃酮的含量占1.01％-8.81％，《藥典》規(guī)定總黃酮不低于5％。淫羊藿藥材中特征成分是淫羊藿苷，含量約0.1897％-1.8742％，《藥典》規(guī)定不得少于0.50％。其中，主要的淫羊藿黃酮類成分有淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷II、2-鼠李糖基淫羊藿次苷II、箭藿苷A、箭藿苷B、寶藿苷II等10種。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種基于UPLC/Q-TOF的淫羊藿多種黃酮成分快速測定方法，包括兩個步驟：

1)用40％乙醇超聲提取淫羊藿藥材；

2)采用超高效液相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對淫羊藿藥材中的淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷II、2-鼠李糖基淫羊藿次苷II、箭藿苷A、箭藿苷B和寶藿苷II成分進行定性和定量測定。

所述超高效液相色譜的色譜條件為：50mm×2.1mm，3μm，C₁₈色譜柱Phenomenex；流動相：0.1％甲酸水溶液和乙腈，流速：0.2mL/min；柱溫：40℃；進樣量：2μL，梯度洗脫條件為：

0～8min，40％～53％乙腈；

8～8.1min，40％乙腈；

8.1～10min，40％乙腈。

所述飛行時間質(zhì)譜為Q-TOF高分辨質(zhì)譜，Q-TOF高分辨質(zhì)譜的質(zhì)譜條件為：離子源：ESI，正/負離子模式分別采集，IS：+5500V/-4500V；GS1：50Psi；CUR：20Psi；GS2：45Psi；TEMP：550℃；DP：65V；CE：45V；CES：15V；檢測模式為信息關(guān)聯(lián)采集模式，多重質(zhì)量虧損和動態(tài)背景扣除為觸發(fā)二級的條件，滿足該條件優(yōu)先進行二級掃描。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：本發(fā)明提供一種利用液質(zhì)聯(lián)用高效對淫羊藿藥材中的多種指標性成分進行定性定量檢測的方法，本方法檢測效率高，結(jié)果準確，在淫羊藿藥材生藥的質(zhì)量控制中具有顯著的意義。

附圖說明

圖1混合對照品的XIC圖；

圖2混合對照品的TIC圖；

圖3樣品的的XIC圖；

圖4樣品的的TIC圖；