[發明專利]一種高光致發光性能的石墨烯-多孔硅材料及制備方法

有效

• 申請號: 201710070580.5
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106883841B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 葛道晗;張立強;錢棟梁;程廣貴;丁建寧
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/59;C23C16/26;C25F3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種高光致發光性能的石墨烯?多孔硅材料及制備方法，制備步驟如下：1、通過CVD法在銅箔上制備單層石墨烯，得到有石墨烯覆蓋的銅箔；2、選擇n型單晶硅片，進行雙面拋光；3、將步驟2中處理好的n型單晶硅片依次在無水乙醇、去離子水中超聲清洗，清洗后吹干；將吹干的n型單晶硅片在氫氟酸/無水乙醇混合溶液中進行電化學腐蝕，電化學腐蝕完成后用去離子水清洗，并吹干得到多孔硅；4、將石墨烯處理后，使多孔硅表面與石墨烯復合；最后將石墨烯與多孔硅復合的材料置于丙酮中去膠，得到所述的高光致發光性能的石墨烯?多孔硅材料。本發明制備的石墨烯?多孔硅材料，顯著提高了多孔硅的光學性能指標，拓寬了其光學應用前景。

技術領域

本發明涉及納米多孔硅材料在發光性能、發光材料、發光器件等相關應用領域，屬于光致發光材料和材料復合技術領域，尤其涉及改善多孔硅的微結構增強其光致發光性能的方法，具體為一種高光致發光性能的石墨烯-多孔硅材料及制備方法。

背景技術

多孔硅(Porous Silicon)是硅片經電化學腐蝕而形成的一種具有納米結構的多孔硅材料。多孔硅具有高電阻率、很大的比表面積及很高的化學活性，多孔硅發光不斷有新的進展。但多孔硅一直存在發光效率低的問題。如何提高多孔硅的光致發光特性成為人們迫切關注的問題之一。為克服這這一缺點，人們已經嘗試了各種辦法，通過對單晶硅表面進行脈沖處理(專利號：CN102260496A)；通過烯氫和烯酸對多孔硅進行表面改性處理(專利號：CN103288087A)；將多孔硅制備成膠態光致發光非晶形多孔硅粒子懸浮液的方法(專利號：CN104428394A)，等等。但一直未發現一種合適的方法或者新型結構來增強多孔硅的光致發光性能。

因此，尋找一種能夠簡單、高效的多孔硅微結構或者制備工藝，來增強多孔硅光致發光性能的方法，成為目前人們的研究熱點。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于，提高多孔硅的光致發光性能。本發明為解決多孔硅光致發光性能低的問題而采用的技術方案為：

將石墨烯轉移覆蓋于多孔硅之上，形成復合結構；增強其光致發光性能。其本質特征在于：將石墨烯與多孔硅進行復合，形成石墨烯-多孔硅復合微結構，利用石墨烯優異的光、電學特性，對多孔硅進行改性。

本發明選用n型硅片，分別將其在無水乙醇溶液、去離子水中超聲清洗20分鐘，然后用氮氣槍吹干。再對硅片進行電化學腐蝕，之后將制備好的復合材料放在丙酮溶液中去膠，最終得具有石墨烯的多孔硅復合材料。

具體技術方案如下：

一種高光致發光性能的石墨烯-多孔硅材料，所述石墨烯-多孔硅中，石墨烯覆蓋于多孔硅之上，形成復合結構；所述石墨烯-多孔硅的光致發光性能是所述多孔硅單體的7.9倍。

一種高光致發光性能的石墨烯-多孔硅材料的制備方法，步驟如下：

步驟1、通過化學氣相沉積法(CVD)在銅箔上制備單層石墨烯，得到有石墨烯覆蓋的銅箔；

步驟2、選擇材料：選擇n型單晶硅片，進行雙面拋光；

步驟3、多孔硅的制備：將步驟2中處理好的n型單晶硅片依次在無水乙醇、去離子水中超聲清洗，清洗后吹干；將吹干的n型單晶硅片在氫氟酸/無水乙醇混合溶液中進行電化學腐蝕，電化學腐蝕完成后用去離子水清洗，并吹干得到多孔硅；

步驟4、石墨烯轉移：裁剪步驟1得到的有石墨烯覆蓋的銅箔，使其尺寸與所述多孔硅的尺寸相當，裁剪完成后，將銅箔放置在玻璃片上；將所述玻璃片其轉移到勻膠機上并點上PMMA膠，完成涂膠后轉移到烘膠臺上烘烤；將烘烤后的玻璃片置于過硫酸銨溶液中腐蝕銅箔襯底，每間隔10分鐘用去離子水清洗一次，直至銅箔完全消失，再用步驟3得到的多孔硅表面接觸浮在過硫酸銨溶液表面的石墨烯，使多孔硅表面與石墨烯復合；最后將石墨烯與多孔硅復合的材料置于丙酮中去膠，間隔10分鐘換一次丙酮；去膠完成后，得到所述的高光致發光性能的石墨烯-多孔硅材料。