[發明專利]一種利用離子色譜法檢測鹽杜仲中鹽含量的方法

在審

• 申請號: 201710070466.2
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106770887A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 羅定強;劉海靜;繩金房;戴涌;李青
• 申請（專利權）人: 陜西省食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司61114
• 代理人: 李罡

技術領域

本發明屬于中藥檢測技術領域，涉及一種利用離子色譜法檢測鹽杜仲中鹽含量的方法。

背景技術

杜仲為杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥樹皮。刮去粗皮，堆置“發汗”至內皮呈紫褐色，曬干。飲片規格有杜仲與鹽杜仲，其中鹽杜仲炮制方法為鹽炙法，即取杜仲塊或絲，每100kg待炮制品用食鹽2kg，用鹽水將杜仲塊或絲拌勻，悶透，置炒制容器內，以文火加熱，炒至斷絲、表面焦黑色。中醫臨床上主要使用鹽杜仲，認為鹽入腎經，有助于杜仲益腎作用，與臨床療效直接相關。具有補肝腎，強筋骨，安胎之功效。鹽杜仲飲片中醫臨床使用極其廣泛，突出問題為鹽炙法時炒制不到位，膠絲仍富彈性如生品，不按古法炮制，嚴重影響了臨床使用效果，迄今未有文獻報道測定鹽杜仲中含鹽量的技術。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種利用離子色譜法檢測鹽杜仲中鹽含量的方法。

本發明所采用的技術方案是:

一種利用離子色譜法檢測鹽杜仲中鹽含量的方法，其特征在于：該方法具體通過以下步驟實現：

(1)氯化鈉對照品溶液的制備：利用離子色譜儀進樣分析，并同時記錄峰面積，采用外標法繪制氯離子的標準曲線，得出標準曲線的回歸方程；

(2)鹽杜仲供試品溶液的制備:采用與上述相同的色譜條件，利用離子色譜儀進樣分析，并同時記錄峰面積，并根據步驟(1)的標準曲線回歸方程計算得出供試品氯離子含量，進一步得出供試品中鹽的含量。

所述步驟(1)得出以單位為μg/ml的氯離子進樣濃度與峰面積Y作標準曲線的回歸方程為，Y＝0.176X+0.0741，r＝0.99997，式中r為線性相關系數，X為氯離子的濃度。

所述的離子色譜儀為熱電ISC-5000A型，所用的色譜柱為AG19+AS19色譜柱，所用的柱溫20～40℃，抑制器電流為60～90mA，淋洗液為梯度淋洗。

所用的柱溫30℃、抑制器電流為75mA。

淋洗液為梯度洗脫，具體為：0～10分鐘10mmol的KOH，10～15分鐘10mmol的KOH～30mmol的KOH，15～25分鐘30mmol的KOH，25～26分鐘30mmol的KOH～10mmol的KOH，26～31分鐘10mmol的KOH。

所述方法中每次進樣的樣品體積為25μl。

本發明的有益效果是

目前市場上鹽杜仲在鹽炙時存在未按標準炮制工藝加工的現象，且鹽杜仲標準中也未規定含鹽量的限度，加之鹽杜仲的炮制程度在性狀上不易區分，本發明采用離子色譜法檢測鹽杜仲飲片鹽的含量，該方法精密度高、重現性好、準確度高、重復性好，能夠實現對鹽杜仲飲片鹽的含量的檢測，大大減少分析時間，并且方法簡單易行，方便可靠，能夠更好的控制鹽杜仲的炮制工藝，保證臨床用藥。

附圖說明

圖1是氯化鈉對照品離子色譜圖；

圖2是鹽杜仲供試品離子色譜圖；

圖3是實驗例3氯離子線性關系圖。

圖中，橫坐標代表時間，縱坐標代表離子強度。

具體實施方式

本發明所采用的儀器為熱電ISC-5000A型離子色譜儀，AG19+AS19色譜柱，柱溫30℃，梅特勒ME 204電子分析天平、賽多利斯BP 211D電子分析天平，為現有產品；采用的試藥為氯化鈉基準物質(批號20038661)，試驗所用水均為高純水。

所采用的離子色譜條件為：AG19+AS19色譜柱；抑制器電流：75mA；淋洗液為梯度洗脫：0～10分鐘10mmol的KOH，10～15分鐘10mmol的KOH～30mmol的KOH，15～25分鐘30mmol的KOH，25～26分鐘30mmol的KOH～10mmol的KOH，26～31分鐘10mmol的KOH；柱溫30℃；進樣體積25μl。

已知鹽杜仲飲片炮制工藝為取杜仲絲，每100kg待炮制品用食鹽2kg，用鹽水將杜仲絲拌勻，悶透，置炒制容器內，以文火加熱，炒至斷絲、表面焦黑色。

一種利用離子色譜法檢測鹽杜仲中鹽含量的方法，采用離子色譜儀進行檢測、外標法定量分析，具體步驟包括：

(1)氯化鈉對照品溶液的制備：分別精密稱取對照品10.81mg、10.05mg，置100ml量瓶中，加水溶解并定容至刻度，濃度分別為108.1μg/ml、201.1μg/ml，作為對照品儲備液A、B備用；