[發(fā)明專利]一種反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710070396.0
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106905551B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏杰;李軍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C09D4/02;C08J5/18;C08J9/26;C08F2/48;C08K5/101;C08K5/109;G01K13/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 霍京華

1.一種反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料，利用二氧化硅微球垂直沉降組裝成二氧化硅光子晶體再形成嵌入二氧化硅光子晶體的聚合物薄膜，將嵌入二氧化硅光子晶體的聚合物薄膜選擇性蝕刻形成反蛋白石區(qū)域，在蝕刻后形成的反蛋白石區(qū)域填充溫度感應(yīng)物質(zhì)，經(jīng)封裝，形成反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料，其特征是：所述的溫度感應(yīng)物質(zhì)為膽甾相液晶；選自下列液晶中的一種或它們的混合物：膽甾醇油烯基碳酸酯、膽甾醇壬酸酯、膽甾醇苯甲酸酯、氯化膽固醇、膽甾烯基碳酸酯或膽甾烯基對壬基苯基碳酸酯。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料的制備方法，具體步驟和條件為：

(1)二氧化硅微球的制備

將乙醇與質(zhì)量濃度25％的氨水按照體積比45:1～3:1混合，取100質(zhì)量份，在攪拌及20-50℃的恒定溫度下，滴加3-30質(zhì)量份原硅酸四乙酯，經(jīng)過6-48小時反應(yīng)，將產(chǎn)物洗滌、干燥，得到粒徑均一的二氧化硅微球；

(2)二氧化硅光子晶體的組裝

將步驟(1)得到的二氧化硅微球配置成質(zhì)量濃度0.1-5％的乙醇分散液，將表面親水化的玻璃基板放入分散液中，在恒溫恒濕條件下，靜置24-96小時，在基板表面得到二氧化硅光子晶體；所述的恒溫恒濕條件為：溫度為10-80℃，濕度為5-80％；

(3)嵌入二氧化硅光子晶體的聚合物薄膜的制備

將間隔墊粘在光子晶體玻璃基板兩側(cè)，加蓋另一塊玻璃基板形成腔體，將可聚合單體添加質(zhì)量比1％-5％的光引發(fā)劑后，填充入腔體中，在紫外光照射下固化，將腔體放置在60-95℃熱水中浸泡1-24小時，將形成的聚合物薄膜從腔體中取出，得到一面嵌入二氧化硅光子晶體的聚合物薄膜；

(4)選擇性蝕刻制備圖案

在掩膜覆蓋下，用氫氟酸稀溶液蝕刻嵌入了光子晶體的聚合物薄膜表面，得到圖案化柔性反蛋白石結(jié)構(gòu)的聚合物薄膜；

(5)溫度感應(yīng)物質(zhì)的填入及封裝

將溫度感應(yīng)物質(zhì)填入蝕刻后的反蛋白石結(jié)構(gòu)空隙中，再在薄膜表面噴涂添加了光引發(fā)劑的可聚合封裝單體，經(jīng)紫外光照固化后，溫度感應(yīng)材料被封裝在反蛋白石結(jié)構(gòu)中，得到反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料的制備方法，其特征是：步驟(3)中所述的可聚合單體選自以下單體中的一種或它們的混合物：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸月桂酯、己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、A6OCB、AC-6CN、6CB、5CB、C3M、C4M、C6M；所述光引發(fā)劑選自以下光引發(fā)劑的中的一種或它們的混合物：Irgacure 651、Irgacure 1717、Irgacure 1173、Irgacure 2959、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 369、Irgacure 819、Irgacure 754、TPO、MBF。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料的制備方法，其特征是：步驟(3)中紫外光固化條件為紫外光強(qiáng)度為5-50mw/cm²，照射時間為5-200分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料的制備方法，其特征是：步驟(5)中所述的溫度感應(yīng)物質(zhì)為如下質(zhì)量比的液晶混合物：膽甾烯基對壬基苯基碳酸酯:膽甾醇壬酸酯:膽甾醇苯甲酸酯:氯化膽固醇:膽甾烯基碳酸酯＝(20-30):(30-50):(0-20):(0-10):(0-25)。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反蛋白石結(jié)構(gòu)溫度感應(yīng)材料的制備方法，其特征是：步驟(5)中所述的溫度感應(yīng)物質(zhì)為如下質(zhì)量比的液晶混合物：膽甾醇油烯基碳酸酯:膽甾醇壬酸酯:膽甾醇苯甲酸酯＝(30-45):(45-60):10。