[發(fā)明專利]一種旋渦形花狀氧化鈦光催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710069540.9
• 申請(qǐng)日: 2017-02-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106914230B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽(yáng)曉宇;廉喜良;吳思明;張力;田歌;蘇寶連
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/06
• 分類號(hào): B01J21/06;C01G23/04;C01B3/04;C02F1/30;B01D53/86;C02F101/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬(wàn)榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化材料及有機(jī)污染物降解領(lǐng)域，涉及到一種旋渦形花狀氧化鈦光催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著人口數(shù)量的快速增長(zhǎng)和工業(yè)化的加快環(huán)境污染問(wèn)題漸漸成為了一個(gè)威脅人類健康的最主要的來(lái)源之一。自從1977年Frank和Brad第一次報(bào)道了利用氧化鈦催化環(huán)境污染物，催化劑就開(kāi)始大范圍的被用作諸如凈化環(huán)境和水等方面的治理。在催化劑中，氧化鈦由于其生物相容性好，強(qiáng)氧化性，成本低和長(zhǎng)期穩(wěn)定性而備受青睞。然而，如何提高氧化鈦的光利用率依然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)，迄今為止探索出的提高吸收率的方法依然不夠健全。為了解決這些問(wèn)題，人們探索出了金屬離子摻雜，設(shè)計(jì)三維結(jié)構(gòu)，非金屬摻雜等等一系列的方法。其中具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的氧化鈦在光催化應(yīng)用中展現(xiàn)了良好的性能，其分級(jí)結(jié)構(gòu)能極大提高材料的穩(wěn)定性，同時(shí)其高的比表面積和多尺度的微納分級(jí)結(jié)構(gòu)極大提高了催化活性面積，對(duì)光催化反應(yīng)尤其是有機(jī)污染物的降解而言具有很大的優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種簡(jiǎn)單易行，低成本的旋渦形花狀氧化鈦光催化劑及其制備方法，催化劑具有旋渦形花狀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案為：一種旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

1)堿體系溶液的配制：按水：有機(jī)小分子堿：乙醇的體積比為2-5：1-5:0-5比例稱取水、有機(jī)小分子堿和乙醇，充分混合均勻，得到堿體系溶液；

2)鈦前驅(qū)體溶液的制備：在步驟1)得到的堿體系溶液(或稱混合溶液)中加入鈦源，攪拌均勻，得到鈦前驅(qū)體溶液；

3)氧化鈦的晶化處理：將步驟2)得到的鈦前驅(qū)體溶液加入到水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)的溫度為120℃-200℃，反應(yīng)時(shí)間為12-36h，清洗產(chǎn)物并干燥，于350-550℃煅燒，即得到所述旋渦形花狀氧化鈦光催化劑。

上述方案中，所述有機(jī)小分子堿為四乙基氫氧化銨。

上述方案中，所述鈦源為鈦酸四丁酯；

上述方案中，所述煅燒時(shí)間為3-6h。

上述方案中，堿體系溶液：鈦源的體積比為8.2-12.3：1。

旋渦形花狀氧化鈦光催化劑是由氧化鈦顆粒堆積成的旋渦形花狀結(jié)構(gòu)，其中氧化鈦顆粒大小為20-50nm，形成的不規(guī)則旋渦狀孔的大小范圍為200-400nm，花狀氧化鈦的大小為1-3um。

旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的應(yīng)用，其特征在于：旋渦形花狀氧化鈦光催化劑在光催化反應(yīng)上的應(yīng)用；所述光催化反應(yīng)包括光解水制氫，有機(jī)染料降解，工業(yè)有機(jī)廢氣降解等。

該方法采用高溫水熱法合成，將鈦醇鹽溶解在含有機(jī)小分子堿的溶劑中，利用高溫下有機(jī)小分子堿的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用實(shí)現(xiàn)氧化鈦晶體的定向生長(zhǎng)，得到一種具有旋渦形結(jié)構(gòu)的花狀氧化鈦。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于采用一種較為簡(jiǎn)單且低成本的方法合成具有旋渦形結(jié)構(gòu)的花狀氧化鈦，這種特殊的旋渦狀結(jié)構(gòu)能夠有效地增加催化反應(yīng)中的活性接觸面積，從而提高氧化鈦光催化劑的光催化活性。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采取的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，重復(fù)性好，適合工業(yè)化大量生產(chǎn)；合成出的催化劑具有旋渦形花狀結(jié)構(gòu)，增加了光催化劑的活性接觸面積，從而顯著提高了光吸收效率及光催化性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的掃描電鏡圖片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的XRD圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2-5的所制備的旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的掃描電鏡圖片。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2-5的所制備的旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的XRD圖。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。所述方法如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法。所述原材料如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑得到。

實(shí)施例1：

一種旋渦形花狀氧化鈦光催化劑的制備方法，它包括以下步驟：

1)堿體系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氫氧化銨，然后混勻后加入4.1mL的乙醇，攪拌均勻，得到堿體系溶液；

2)鈦前驅(qū)體溶液的制備：在步驟1)得到的堿體系溶液中加入1mL的鈦酸四丁酯，攪拌均勻，得到鈦前驅(qū)體溶液；

3)氧化鈦的晶化處理：將步驟2)得到的鈦前驅(qū)體溶液加入到水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)的溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為24h，清洗產(chǎn)物并干燥，于450℃煅燒，煅燒時(shí)間為4h，即得到所述旋渦形花狀氧化鈦光催化劑。