[發明專利]一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710069448.2
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106881104A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 施巖;趙婉竹;張少華;陳潔靜;劉文豹;王蓉輝;王曉薔;吉豪杰
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;C10G45/02
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產權代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

1.一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

(1)稱取0.02-0.1mol的Mo、W銨鹽，溶于300 ml去離子水配成溶液A，并以沉淀劑調節溶液A至適當的pH值；

(2)稱取0.05-0.2mol的水溶性鎳鹽為助催化組分原料，溶于20ml去離子水配成溶液B；

(3) 將溶液B加入溶液A混合，可見有沉淀生成，在70-90 ℃下攪拌含有沉淀的懸浮液，攪拌過程中加入0.02-0.15 mol SDBS，使活性組分復合完全，攪拌完成后恒溫靜置溶液，對其進行老化處理4-16 h；

(4) 老化過程結束后抽濾懸浮液，并以去離子水洗滌濾餅，將濾餅置于恒溫紅外干燥箱中烘干8-32 h，得催化劑前驅體；

(5) 經焙燒、器內還原即得具有良好加氫脫硫活性的非負載型催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所選用的水溶性鎳鹽是六水合硝酸鎳、四水合乙酸鎳、六水合氯化鎳、硫酸鎳中的一種，兩種VIB族金屬化合物是Mo、W的銨鹽。

3. 根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，助催化組分Ni與兩種VIB族活性組分的金屬摩爾比為水溶性鎳鹽：七鉬酸銨：偏鎢酸銨=1: 1~4：1~4。

4.根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，溶液A的pH值范圍為8-11。

5.根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的沉淀劑是氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉以及氫氧化鈉中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，溶液B加入溶液A的方式是逐滴加入或是一次性加入；逐滴加入時，采用同溫或異溫滴加。

7. 根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的老化時間為6-10 h。

8. 根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，可對催化劑前驅體進行焙燒處理，焙燒溫度為300-500 ℃，焙燒時間為2-6 h，焙燒結束后得到相應的氧化態催化劑；對氧化態催化劑進行器內硫化還原，還原壓力為2-4 MPa，溫度為200-400 ℃，空速為1-4 h^-1，氫油體積比為200-700：1，還原時間為4-24 h，還原過程結束后得到相應的硫化態催化劑。

9. 根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的助劑為SDBS分子量為348.48， HLB值：10.638。

10. 根據權利要求1所述的一種添加助劑SDBS的三金屬非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的攪拌溫度為80-90 ℃，攪拌時間為3-8 h。