[發明專利]一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置

有效

• 申請號: 201710069441.0
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106905382B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 白英臣;吳豐昌;王彬;魏源;傅平青;馬燕;孫可;馮偉瑩;趙天慧;孟徐菁華
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;C08H99/00
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 劉曄

本發明提供給了一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置，包括反應釜、pH調節單元、過濾凈化單元、第一酸化箱、第一酸堿度調節單元、吸附富集單元、第二酸化箱、第二酸堿度調節單元、腐殖酸提取單元和總控制系統；本發明提供的提取土壤憎水腐殖酸的裝置，結構簡單，操作方便，自動化程度高，可以方便有效地將憎水腐殖酸和其它雜質分離，獲取高濃度憎水性溶解腐殖酸溶液。

技術領域

本發明涉及腐殖酸提取領域，尤其涉及一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置。

背景技術

腐殖酸是由動植物殘體經過復雜的物化和生物過程形成的有機混合物，約占土壤總有機質的60-80％。

腐殖酸在農業和環境中具有重要作用。目前研究來看，腐殖酸能刺激作物的生長，改善土壤pH環境，減輕土壤板結。腐殖酸是微生物的碳源。此外，腐殖酸能與環境中的有毒重金屬離子和有機污染物等發生相互作用，改變污染物環境行為。特別是憎水性腐殖酸與PAHs等持久性有機污染物結合更穩定，控制著其遷移轉化規律和生物有效性。由于土壤中腐殖酸含量總體較低，目前國際腐殖酸協會推薦的土壤腐殖酸提取方法只能提取到土壤中憎水腐殖酸和親水腐殖酸的混合物。因此，進行土壤憎水腐殖酸提取方法和裝置研究具有重要的意義。

中國發明專利(201510586520.X：一種XAD樹脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法)公開了一種XAD樹脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法，其提取步驟為：

(a)：土壤處理：

剔除天然土壤中樹根和石子等雜物，風干后，碾磨過篩，得到土壤樣品備用；

步驟b：焦磷酸鈉提取土壤腐殖酸：

向步驟a中的土壤樣品加入去離子水，使固液比達到1:5～1:15，用HCl和NaOH調節溶液pH＝1.0—3.0，然后向其中加入HCl溶液至固液比1：10，連續攪拌4-8h后靜置20-40h，離心分離得到固體土壤樣品1；

向固體土壤樣品1中加入去離子水，使固液比達到1:3～1:5，用HCl和NaOH調節溶液pH＝6—8，得固液混合溶液；在氮氣保護條件下，向固液混合溶液中加入焦磷酸鈉溶液溶液，并用去離子水稀釋，使焦磷酸鈉濃度為0.1—0.2mol/L，持續攪拌溶液4—8h后再靜置20—40h，離心分離得到上清液和固體土壤樣品2；

氮氣保護條件下，向該上清液中加入HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，攪拌15—30min后，靜置20—40h，離心分離得到腐殖酸樣品1；

步驟c:氫氧化鈉提取土壤腐殖酸：

向步驟b的固體土壤樣品2中加入去離子水，使固液比達到1:3～1:5，用HCl和NaOH調節其pH＝6—8，得到固液混合物；在氮氣保護條件下，向固液混合物中加入NaOH溶液，并用去離子水稀釋，使溶液中NaOH濃度為0.1—0.2mol/L，持續攪拌溶液1—4h后再靜置20—40h，離心分離得到上清液及土壤殘渣；

在氮氣保護條件下，向該上清液中加入濃HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，攪拌15—30min，后靜置20-40h，離心分離得到腐殖酸樣品2；

合并腐殖酸樣品1和腐殖酸樣品2，標記為粗提腐殖酸樣品；

步驟d:去除腐殖酸中富里酸雜質：

向步驟c所得的粗提腐殖酸樣品中加入HCl溶液，使其pH＝1.0—3.0且固液比1:5—1:10，持續攪拌4—8h，并靜置20—40h，離心得到腐殖酸樣品和上清液；

將腐殖酸樣品按照步驟d中的方法重復操作，直到離心分離后的上清液中溶解總有機碳含量<0.5mg/L后，收集離心所得固體，并標記為純化后腐殖酸樣品；

步驟e:大分子腐殖酸與小分子腐殖酸的分離：