[發明專利]一種2?(4?羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法在審
| 申請號： | 201710069285.8 | 申請日： | 2017-02-08 |
| 公開（公告）號： | CN106905136A | 公開（公告）日： | 2017-06-30 |
| 發明（設計）人： | 劉明星;吳龍 | 申請（專利權）人： | 泰力特醫藥（湖北）有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/367 | 分類號： | C07C51/367;C07C65/40 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司11212 | 代理人： | 楊立,李蕾 |
| 地址： | 430000 湖北省武漢市東湖開發區高新大道*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 苯甲酰 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將鄰苯二甲酸酐、苯甲醚和有機溶劑混合得反應液，在攪拌冷卻下向反應液中加入Lewis酸催化劑，加熱回流進行傅-克酰基化反應，反應完全后分離純化并干燥，即得中間體2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸；
2)將中間體2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸和氫溴酸溶液混合，加熱回流至反應完全，分離純化并干燥，即得2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸。
2.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，步驟1)中的鄰苯二甲酸酐、苯甲醚及Lewis酸催化劑的摩爾比為1：(1-3)：(1-5)。
3.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟1)中加入Lewis酸催化劑時反應液的溫度為-5-30℃。
4.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟1)中加入的Lewis酸催化劑為氯化鋁、氯化鋅、氯化鐵和氟化硼中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟1)中的有機溶劑為二氯甲烷或苯。
6.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟1)中的鄰苯二甲酸酐與有機溶劑的用量比為0.1mol:(300-500)mL。
7.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟1)中的加熱回流持續的時間為8-24h。
8.根據權利要求1所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中的氫溴酸溶液的濃度為35-45wt％。
9.根據權利要求1至8任一項所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中的中間體2-(4-甲氧基苯甲酰)苯甲酸和氫溴酸溶液的用量比例為0.1mol:(30-150)mL。
10.根據權利要求9所述的一種2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中加熱回流的持續時間為10-30h。
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