[發(fā)明專利]一種用于處理含硫污水的光催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710068965.8
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN106732695A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥智慧龍圖騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/18
• 分類號(hào): B01J27/18;C02F1/30;C02F101/10
• 代理公司: 合肥市科融知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34126
• 代理人: 宣圣義

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污水處理領(lǐng)域，具體是一種用于處理含硫污水的光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

硫化氫是有腐蛋臭味的無色氣體，能溶于水、乙醇及甘油。含硫化氫的污水主要來源于人造纖維廢水、硫化染料廢水、造紙工業(yè)廢水以及煤化工廢水等。在自然界中硫化氫由硫酸鹽還原而成，通常有兩條實(shí)現(xiàn)途徑，即同化硫酸鹽還原反應(yīng)和異化硫酸鹽還原反應(yīng)。

硫化氫可與鐵在水中由化學(xué)氧化而生成的Fe²⁺起作用，形成FeS和Fe(OH)₂，這是造成鐵管銹蝕的主要原因，這個(gè)過程稱為鐵的無氧腐蝕。水中的硫化物對人與動(dòng)、植物的健康也有影響。有資料表明，在飲用水中硫化氫濃度即使低到0.07mg/m³也能影響水的味道。由于硫化氫是與氰氫酸具有同樣水平的毒性物質(zhì)，當(dāng)水中硫化氫濃度達(dá)到0.15mg/m³，即影響新放養(yǎng)魚苗的生長和魚卵的成活。在廢水的厭氧生物處理中，硫化物的量達(dá)到致害濃度時(shí)，將造成厭氧氨氧化菌的活性下降、生長率降低，降解有機(jī)物的速率變慢，使厭氧生物處理系統(tǒng)惡化，導(dǎo)致非競爭性抑制，這使得使用生物處理含硫污水時(shí)大部分情況需要先降低污水中的含硫量。

目前,處理含硫廢水的方法有中和法、沉淀法、氧化法等，中和法對設(shè)備要求較高，需耐腐蝕、密封性好等，而且還會(huì)產(chǎn)生H₂S，造成二次污染；沉淀法多以可溶性金屬鹽為主，使之與水中的硫化物發(fā)生互換反應(yīng)，生成難溶于水的鹽類，形成沉淀，此方法仍然不能從根本上脫除硫；氧化法要應(yīng)用雙氧水或含氯化合物為氧化劑，使H₂S氧化為高價(jià)態(tài)硫，再配以相應(yīng)金屬離子，使其沉淀于污泥中，此過程工藝較復(fù)雜，沉淀硫酸鹽不易與活性污泥分離，仍然存在二次厭氧過程生成H₂S的可能，不能從根本上脫除硫；這些方法都有其局限性，而且成本高，不能形成循環(huán)利用。

光催化氧化法是近20年來才出現(xiàn)的水處理新技術(shù),在一定的時(shí)間里可以將幾乎所有的還原性物質(zhì)氧化,避免了二次污染,是一種簡單高效很有前途的技術(shù)。TiO₂是目前應(yīng)用最廣的光催化劑之一，其具有廉價(jià)、無毒、穩(wěn)定性好及可重復(fù)利用等特點(diǎn)。但其顆粒細(xì)微，不易沉淀，催化劑難以回收，活性組分損失大，不利于再生和再利用；同時(shí)吸附性較差，需要反應(yīng)的時(shí)間較長，效果較差；不少催化劑都對光線的波段要求較高，效率偏低并且會(huì)提高成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于處理含硫污水的光催化劑的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種用于處理含硫污水的光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)取四亞乙基五胺和銅源化合物溶于100質(zhì)量份去離子水中，以500-700rpm的速度攪拌，形成銅銨絡(luò)合物；

(2)將鎢源化合物和草酸溶于50質(zhì)量份去離子水中，以400-600rpm的速度攪拌，得到混合溶液一；

(3)將混合溶液一逐滴滴入步驟(1)中的銅銨絡(luò)合物中，得到混合溶液二；

(4)在10質(zhì)量份的過氧化氫溶液中，加入0.5-4質(zhì)量份正鈦酸和1.2-3質(zhì)量份1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，得到混合溶液三；

(5)將0.02-0.5質(zhì)量份氧化石墨烯超聲分散于100質(zhì)量份去離子水中，得到氧化石墨烯水分散液；

(6)將混合溶液三逐滴滴入氧化石墨烯水分散液中，以200-400rpm的速度攪拌，得到混合溶液四；

(7)將混合溶液四和混合溶液二混合后，以400-600rpm的速度攪拌，然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，150-170℃下反應(yīng)15-22小時(shí)；

(8)將步驟(7)反應(yīng)得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后，離心分離，將沉淀真空干燥后，在氬氣氣氛的管式爐中400-550℃熱處理1-2小時(shí)，得到光催化劑。

優(yōu)選的，步驟(1)中四乙烯五胺和銅源化合物的摩爾比為1∶1-2，其中Cu²⁺的質(zhì)量份為0.3-1.9份。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述銅源化合物為硫酸銅或硝酸銅。

優(yōu)選的，步驟(2)中的鎢源化合物是和步驟(1)中的銅源化合物按照W與Cu的摩爾比為1∶1進(jìn)行稱取的。

優(yōu)選的，步驟(2)中草酸的質(zhì)量份和鎢源化合物相同。

優(yōu)選的，步驟(2)中鎢源化合物為鎢酸銨或鎢酸鈉。

優(yōu)選的，布驟(4)中的過氧化氫溶液中，過氧化氫為25-35wt％。