[發明專利]一種量化分析細支卷煙主流逐口煙氣中主要微量生物堿的方法

在審

• 申請號: 201710068769.0
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106841444A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 秦艷華;廖惠云;莊亞東;張華;熊曉敏;石懷彬;朱瑩;劉獻軍
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明公開了一種量化分析細支卷煙主流逐口煙氣中主要微量生物堿的方法，具體來說是涉及一種基于氣相色譜—串聯質譜儀測定細支卷煙主流逐口煙氣中主要微量生物堿的方法，屬于卷煙理化指標檢測技術領域。

背景技術

近年來，隨著人們健康意識的不斷提高，消費者對卷煙產品的選擇也逐漸向高品質低危害轉變，細支卷煙的低焦油特點更是迎合了這一趨勢，使其逐步得到消費者認可和青睞。作為快速增長的中式卷煙新品類，細支卷煙在減害降焦、降本增效等領域有著天然的優勢。但是，其在抽吸過程中存在勁頭滿足感方面一定程度上弱于同檔次常規卷煙。為探明原因，必須剖析細支卷煙抽吸過程中內在化學成分的遞送規律，深入了解相關物質釋放量的規律特性，為掌控細支卷煙的品質定位提供科學依據和理論支撐。

對于細支卷煙而言，較小的橫截面積和較大的煙支長度均導致其吸阻明顯大于常規卷煙。而卷煙吸阻對感官質量特性起到重要作用，過大的卷煙吸阻容易影響消費者抽吸時的輕松感、滿足感等體驗。研究表明，煙草中生物堿是提供煙氣滿足感的內在物質基礎，這其中最主要的生物堿是煙堿，其約占了煙草生物堿總量的95％以上，其次是降煙堿、去甲基去氫煙堿(麥司明)、新煙草堿、假木賊堿。準確測定卷煙主流煙氣中生物堿對卷煙的吸食品質評價有重要作用。

文獻調研表明，通常煙草和煙氣中的生物堿可采用薄層色譜(TLC)、氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、毛細管電泳(CE)等方法分離，再結合氮磷檢測器(NPD)或質譜(MS)進行鑒定。常用的提取方法有蒸餾萃取法、超臨界流體萃取、液膜萃取和離子交換法等。1967年，Kossey使用二維薄層色譜(TLC)同時分離了10種煙草生物堿。1980年，Plade等使用HPLC分離測定了煙草提取液中的4種生物堿。1981年，Severson等使用快速玻璃毛細管GC-NPD定性定量地測定了煙草中的煙堿、降煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿和2’3-聯吡啶。2004年，蘇明亮等采用溶劑超聲提取煙草生物堿，并結合GC-NPD分析技術系統分析了煙絲、煙氣和濾嘴樣品中的煙堿、降煙堿、假木賊堿、新煙草堿、麥斯明和可替寧等6種生物堿。2006年，許燕娟等將煙草樣品經二氯甲烷/甲醇萃取和DB-5MS毛細管柱分離，采用GC-FID法進行了定量分析。2016年，姬厚偉等人建立了超聲萃取-氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)同時測定卷煙主流煙氣中8種生物堿(煙堿、降煙堿、麥斯明、二烯煙堿、假木賊堿、新煙草堿、2’3-聯吡啶和可替寧)的分析方法。捕集了卷煙主流煙氣總粒相物的劍橋濾片經8％的NaOH溶液浸泡后，用乙酸乙酯超聲萃取，在多反應監測(MRM)模式下進行GC-MS/MS分析，內標法定量。

以上相關文獻對生物堿的定量分析主要是針對煙草或整個卷煙主流煙氣進行，并沒有對卷煙主流煙氣逐口中的釋放量進行分析。唯一關聯文獻是，2011年丁超等人為測定卷煙煙氣總粒相物中5種生物堿(煙堿、降煙堿、麥斯明、假木賊堿和新煙草堿)，采用經改造的吸煙機對卷煙進行抽吸，用劍橋濾片捕集20支卷煙的每口煙氣總粒相物，濾片經超聲波萃取、離心后，取上層清液用GC/MS進行測定分析。但該方法是針對常規粗支卷煙進行研究的，對于細支卷煙而言，除了適合檢測釋放量最大的煙堿外，其余微量的主要生物堿因其釋放量較低，并不適合采用該方法進行分析。為此，本專利采用GC-MS/MS的分析手段，首次測定細支卷煙主流煙氣逐口煙氣中麥司明、假木賊堿、新煙草堿等3種主要微量生物堿的釋放量。

發明內容

本發明旨在克服現有的技術缺陷，提供一種采用氣相色譜-串聯質譜儀測定細支卷煙主流逐口煙氣中麥司明、假木賊堿、新煙草堿等3種主要微量生物堿的方法，該方法能準確量化分析卷煙主流煙氣中微量的主要生物堿含量，測定結果準確、靈敏度高，基質干擾少。

本發明的技術方案如下：

一種量化分析細支卷煙主流逐口煙氣中主要微量生物堿的方法，包括以下步驟：

(1)內標溶液的制備：以正十七碳烷為內標物，使用甲醇為溶劑，制備內標溶液。

(2)標準工作溶液的制備：以麥司明、假木賊堿、新煙草堿等物質的標準品為目標物，使用甲醇為溶劑，經逐級稀釋制備成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液，制備成標準工作溶液。

(3)樣品溶液的制備：按照標準方法對細支卷煙進行抽吸，固定抽吸口數，用劍橋濾片收集每口煙氣的粒相物。然后對每個捕有粒相物的劍橋濾片分別加入一定量的內標溶液、一定體積的稀氫氧化鈉溶液和一定體積的萃取溶劑，超聲提取，再將提取液離心，取上清液過裝有無水硫酸鈉的微孔過濾器后，得樣品溶液。