[發明專利]一種積雪草藥材及其提取物與制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201710068671.5
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN108398493B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 鄒節明;劉曲山
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;A61K36/23
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種積雪草藥材及其提取物與制劑的質量檢測方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

(1)積雪草苷對照品溶液的制備

稱取積雪草苷，加甲醇溶解，搖勻，作為積雪草苷對照品儲備溶液；吸取積雪草苷對照品儲備溶液，加甲醇制成每1ml含0.1736mg的積雪草苷對照品溶液；

(2)供試品溶液的制備

稱取積雪草藥材、積雪草藥材提取物、積雪草制劑或積雪草粉末，積雪草粉末過二號篩，加入濃度為80％的甲醇，超聲處理30分鐘，超聲處理的功率為210W，頻率為40kHz，放冷，稱定重量，加80％的甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(3)積雪草苷的含量測定

分別將積雪草苷對照品溶液及供試品溶液注入高效液相色譜儀，測定供試品溶液中積雪草苷的含量；

(4)計算羥基積雪草苷、積雪草苷-B的含量

利用羥基積雪草苷、積雪草苷-B與積雪草苷之間的校正因子與羥基積雪草苷、積雪草苷-B峰面積計算供試品中羥基積雪草苷、積雪草苷-B的含量；

高效液相色譜儀測定的條件為：

色譜柱：WelchUltimateXB-C18柱4.6×250mm，5μm；

流動相：乙腈-1mmol/Lβ-環糊精水溶液；

流速：1.0ml/min；

柱溫：35℃；

檢測波長：205nm；

靈敏度：1.2AU；

洗脫程序：梯度洗脫；

梯度洗脫程序為：

時間/min	乙腈/%	β-環糊精水溶液/%
0	15	85
40	35	65
41	75	25
50	75	25

供試品中羥基積雪草苷、積雪草苷-B的含量按下式計算：

Ci＝fsi×(Ai/As)×Cs

式中Ci為待測成分i的濃度，Ai為待測成分i的峰面積，As為參比成分s的峰面積，Cs為參比成分s的濃度，fsi為參比成分s對待測成分i的校正因子；

羥基積雪草苷、積雪草苷B與積雪草苷之間的校正因子f積雪草苷/羥基積雪草苷、f積雪草苷/積雪草苷-B按如下方法計算得到：

分別精密稱定積雪草苷、積雪草苷-B和羥基積雪草苷3種對照品置于量瓶中，加甲醇溶解稀釋，制得各單一對照品儲備液；然后分別量取不同體積單一對照品溶液，混合稀釋制成系列濃度混合對照品溶液，備用；

取上述制備得到的混合對照品溶液，進樣2、4、6、8、10、15、20μl，用高效液相色譜測定色譜圖并進行峰面積積分，選取積雪草苷為內標化合物，利用公式分別計算積雪草苷對羥基積雪草苷、積雪草苷B的校正因子f積雪草苷/羥基積雪草苷、f積雪草苷/積雪草苷-B；

以上所述的公式為：fsi＝fs/fi＝(As/Cs)/(Ai/Ci)，式中As為參比成分s的峰面積，Cs為參比成分s的濃度，Ai為待測成分i的峰面積，Ci為待測成分i的濃度。