[發明專利]一種丹酚酸A鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201710067693.X
• 申請日: 2017-02-07
• 公開（公告）號: CN106748733A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 潘迎鋒;凌益平;劉靂;付玲珠;朱晨;張麗;張平;劉曉云;應旭輝;史立人
• 申請（專利權）人: 正大青春寶藥業有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C69/732
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為：

取丹酚酸A溶解于水中，再用堿性物質的水溶液調節pH值為1.2～5.5，收集析出物，即為所述的丹酚酸A鹽。

2.如權利要求1所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，調節pH值為3.2～4.2。

3.如權利要求1所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述丹酚酸A與水的料液質量比為1：0.25～4。

4.如權利要求3所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述丹酚酸A與水的料液質量比為1：0.67～1.5。

5.如權利要求1所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述堿性物質的水溶液的濃度為1％～15％。

6.如權利要求5所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述堿性物質的水溶液的濃度為4％～11％。

7.如權利要求1所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述堿性物質的水溶液由如下堿性物質溶于水中配制而成：氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、氫氧化鎂、碳酸氫鎂、碳酸鎂、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、碳酸鈣、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、檸檬酸鉀、酒石酸鉀、檸檬酸鎂或酒石酸鎂。

8.如權利要求1所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述的丹酚酸A由原料丹參經水或乙醇水溶液提取、大孔樹脂柱層析分離、聚酰胺層析柱分離制備而得。

9.如權利要求8所述的丹酚酸A鹽的制備方法，其特征在于，所述的丹酚酸A按如下方法制備得到：

(1)將原料丹參按料液質量比1：6～12與水或體積分數10％～90％的乙醇水溶液混合，在70～100℃下提取1～3h，過濾收集濾液，濾渣復提1～3次，合并各次所得濾液，得到丹參提取液；

(2)取步驟(1)所得丹參提取液，濃縮，調節pH至3.5～6.0，升溫至110～130℃加熱1～6h，之后冷卻至室溫，過濾，濾液進行大孔樹脂柱層析分離，先用水、體積分數10％～30％乙醇水溶液洗脫除雜，再用體積分數30％～70％乙醇水溶液洗脫，收集含有丹酚酸A的洗脫液，濃縮后繼續進行聚酰胺層析柱分離，先用水、體積分數20％～50％乙醇水溶液洗脫除雜，再用體積分數50％～95％乙醇水溶液洗脫，收集含有丹酚酸A的洗脫液，濃縮后調pH值至2～5，經有機溶劑萃取，萃取液經濃縮，干燥，即得所述的丹酚酸A；

所述的大孔樹脂為HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、D101、1300-I、1400或AB-8；

所述用于萃取的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、正丁醇或異丙醇。