[發明專利]一種制備金屬硫族化合物半導體超細超長納米線的方法及所制備的特征納米線

有效

• 申請號: 201710067533.5
• 申請日: 2017-02-07
• 公開（公告）號: CN108394872B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 李運超;李冬;邢觀潔;唐世霖
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01G9/08
• 代理公司: 北京法信智言知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11737
• 代理人: 劉靜榮

1.一種制備金屬硫族化合物半導體超細超長納米線的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

制備金屬前驅體：將金屬前驅體溶解在有機配體溶液中，在惰性氣體保護下，攪拌、加熱至澄清，降溫后得到金屬前驅體溶液，其中，所述有機配體為C₈～C₁₈烷基胺、C₈～C₁₈烷基膦酸、C₆～C₁₂烷基硫醇或三正辛基氧膦，所述金屬前驅體和所述有機配體的摩爾比為1：10～200，所述金屬前驅體包括無機鋅鹽、鎘鹽、鉛鹽或銀鹽，其中，所述無機鋅鹽為Zn(Ac)₂、Zn(NO₃)₂或ZnCl₂，所述的無機鎘鹽為Cd(Ac)₂、Cd(NO₃)₂、CdCO₃或CdCl₂，所述的無機鉛鹽為Pb(Ac)₂、Pb(NO₃)₂或PbCl₂,所述的無機銀鹽為AgAc或AgNO₃；

制備非金屬前驅體：將非金屬前驅體溶解在有機配體溶液中，在惰性氣體保護下，攪拌、加熱至澄清，降溫后得到非金屬前驅體溶液，其中，所述有機配體包括三正辛基膦或三正丁基膦或C₈～C₁₈烷基胺，所述非金屬前驅體和所述有機配體的摩爾比為1：5～50，所述非金屬前驅體包括碲源、硒源或硫源；

合成金屬硫族化合物半導體超細超長納米線：將制備的金屬前驅體和制備的非金屬前驅體溶液放入高壓釜中，加入活化試劑進行溶劑熱反應，所述活化試劑為有機金屬硼氫化合物，即可得到金屬硫族化合物半導體超細超長納米線，其中，溶劑熱反應在以下條件進行：所述金屬前驅體和所述非金屬前驅體的摩爾比為1:0.1～10，壓強為0.5～10MPa，溫度為100～220℃，反應時間為0.5～16h。

2.根據權利要求1所述的制備金屬硫族化合物半導體超細超長納米線的方法，其特征在于，在制備非金屬前驅體的步驟中，所述碲源包括：碲粉、二氧化碲或亞碲酸鈉，所述硒源包括：硒粉、硒脲或二氧化硒，所述硫源包括：硫粉、硫脲或硫代乙酰胺。

3.一種金屬硫族化合物半導體超細超長納米線，其特征在于，所述超細納米線由包括以下步驟的方法制備：

制備金屬前驅體：將金屬前驅體溶解在有機配體溶液中，在惰性氣體保護下，攪拌、加熱至澄清，降溫后得到金屬前驅體溶液，其中，所述有機配體為C₈～C₁₈烷基胺、C₈～C₁₈烷基膦酸、C₆～C₁₂烷基硫醇或三正辛基氧膦，所述金屬前驅體和所述有機配體的摩爾比為1：10～200，所述金屬前驅體包括無機鋅鹽、鎘鹽、鉛鹽或銀鹽，其中，所述無機鋅鹽為Zn(Ac)₂、Zn(NO₃)₂或ZnCl₂，所述的無機鎘鹽為Cd(Ac)₂、Cd(NO₃)₂、CdCO₃或CdCl₂，所述的無機鉛鹽為Pb(Ac)₂、Pb(NO₃)₂或PbCl₂,所述的無機銀鹽為AgAc或AgNO₃；

制備非金屬前驅體：將非金屬前驅體溶解在有機配體溶液中，在惰性氣體保護下，攪拌、加熱至澄清，降溫后得到非金屬前驅體溶液，其中，所述有機配體包括三正辛基膦或三正丁基膦或C₈～C₁₈烷基胺，所述非金屬前驅體和所述有機配體的摩爾比為1：5～50，所述非金屬前驅體包括碲源、硒源或硫源；

合成金屬硫族化合物半導體超細超長納米線：將制備的金屬前驅體和制備的非金屬前驅體溶液放入高壓釜中，加入活化試劑進行溶劑熱反應，所述活化試劑為有機金屬硼氫化合物，即可得到金屬硫族化合物半導體超細超長納米線，其中，溶劑熱反應在以下條件進行：所述金屬前驅體和所述非金屬前驅體的摩爾比為1:0.1～10，壓強為0.5～10MPa，溫度為100～220℃，反應時間為0.5～16h。