[發(fā)明專(zhuān)利]一種膨脹型阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710067373.4
• 申請(qǐng)日: 2017-02-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106832406A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任元林;程博聞;朱文舉;劉曉輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08K5/5399
• 分類(lèi)號(hào): C08K5/5399;C07F9/6574
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)12210
• 代理人: 李濟(jì)群,王瑞

1.一種膨脹型阻燃劑，其特征在于所述阻燃劑的中文名稱(chēng)是：1,2-二(2-硫代-1,3-二氧-2-磷雜環(huán)己-2-氨基)乙烷，英文名稱(chēng)是：2,2'-(ethane-1,2-diylbis(azanediyl))bis(1,3,2-dioxaphosphinane-2-sulfide)；所述阻燃劑的結(jié)構(gòu)式是：。

2.一種膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將摩爾比為1:2~2.5的1,3-丙二醇和縛酸劑加入到溶劑中，溶解后得到均一溶液；

（2）在-20~60℃的溫度下向溶液中滴加三氯硫磷，升高溫度，在室溫~80℃的溫度下反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)；三氯硫磷與1,3-丙二醇的摩爾比為1:1~1.5；

（3）然后再將反應(yīng)體系降溫至-20℃~室溫，加入縛酸劑，再滴加乙二胺，在-20℃~60℃的溫度下反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)；乙二胺與1,3-丙二醇的摩爾比為1~1.2:2；縛酸劑與乙二胺的摩爾比為2~2.5:1；

（4）萃取，重結(jié)晶后得到白色固體產(chǎn)品，即所述膨脹型阻燃劑1,2-二(2-硫代-1,3-二氧-2-磷雜環(huán)己-2-氨基)乙烷；

所述縛酸劑為胺類(lèi)有機(jī)堿或者吡啶類(lèi)有機(jī)堿。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟2）中的反應(yīng)時(shí)間均是0.5-6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟3）中的反應(yīng)時(shí)間均是0.5-6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述胺類(lèi)有機(jī)堿為三乙胺、N,N-二異丙基乙胺或四甲基乙二胺中的至少一種；所述吡啶類(lèi)有機(jī)堿為吡啶或4-二甲氨基吡啶。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于所述胺類(lèi)有機(jī)堿為三乙胺；所述吡啶類(lèi)有機(jī)堿為吡啶。