[發明專利]氮硅烷及其生產方法、氮化硅及其生產方法

有效

• 申請號: 201710066778.6
• 申請日: 2017-02-07
• 公開（公告）號: CN108394874B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 夏高強;范協誠;銀波;黃彬;杜新;羅飛飛;張吉武;宋高杰
• 申請（專利權）人: 新疆晶碩新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C07F7/10
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

1.一種氮硅烷的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鹵硅烷溶于過量的有機溶劑中得到鹵硅烷溶液，所述有機溶劑的沸點低于所述鹵硅烷的沸點；

(2)將所述鹵硅烷溶液經過噴霧后以噴霧的形式與氨氣反應，生成氮硅烷，其中，所述鹵硅烷與所述有機溶劑的液體體積比為1：(3～20)，所述有機溶劑的蒸發潛熱吸收所述反應放出的熱量，所述過量的有機溶劑控制所述反應的溫度不高于所述有機溶劑的沸點或者不高于比所述有機溶劑沸點高20℃的溫度。

2.根據權利要求1所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述鹵硅烷溶液與所述氨氣反應還生成鹵化銨，所述反應后得到第一混合物，所述第一混合物包括氮硅烷、鹵化銨和未蒸發的有機溶劑，所述步驟(2)之后還包括：步驟(3)將所述第一混合物中的鹵化銨和未蒸發的有機溶劑除去得到氮硅烷。

3.根據權利要求2所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為將所述第一混合物在無水無氧的條件下通過過濾、干燥，除去所述未蒸發的有機溶劑，通過液氨洗滌或加熱的方式除去所述鹵化銨，得到氮硅烷。

4.根據權利要求1所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，反應器上設置有第一入口和第二入口，所述反應器為釜式或塔式反應器，所述步驟(2)具體為將所述鹵硅烷溶液以噴霧的形式從所述第一入口通入到所述反應器的中上部或頂部，將氣態的氨氣從所述第二入口通入到所述反應器中，所述鹵硅烷溶液與所述氨氣反應。

5.根據權利要求4所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述反應器還包括霧化機構，所述步驟(2)中通過所述霧化機構將鹵硅烷溶液進行噴霧后到達所述第一入口，所述霧化機構為文丘里霧化機構、高速流體霧化機構、超聲式霧化機構中的一種。

6.根據權利要求4所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述反應器還包括氮氣脈沖吹掃機構，所述氮氣脈沖吹掃機構用于對所述第一入口進行吹掃。

7.根據權利要求4所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述反應器還包括冷凝機構，所述步驟(2)中有機溶劑蒸發到達所述反應器頂部的氣態有機溶劑經過反應器頂部設置的冷凝機構或反應器外部設置的冷凝機構冷凝為液體有機溶劑，所述液體有機溶劑在所述反應器內向下流動。

8.根據權利要求1～7任意一項所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述鹵硅烷包括鹵化烷和/或鹵化硅烷。

9.根據權利要求8所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述鹵化烷為氯化硅、溴化硅、碘化硅中的一種或幾種；

所述氯化硅為SiCl₄、HSiCl₃中的一種或兩種；

所述溴化硅為SiBr₄、HSiBr₃、H₂SiBr₂中的一種或幾種；

所述碘化硅為SiI₄、HSiI₃、H₂SiI₂、H₃SiI中的一種或幾種。

10.根據權利要求8所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述鹵化硅烷的分子式為R_xSiX_4-x，其中，R為烷基，X為鹵素，0x4，R的分子量為15～120。

11.根據權利要求1～7任意一項所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述有機溶劑為低沸點的飽和烷烴溶劑和/或低沸點的芳烴。

12.根據權利要求11所述的氮硅烷的生產方法，其特征在于，所述低沸點的飽和烷烴溶劑包括正戊烷、異戊烷、新戊烷、正己烷中的一種或幾種，所述低沸點的芳烴包括甲苯。