[發明專利]一種Fe3O4/殼聚糖共沉淀制備磁性殼聚糖吸附劑的方法

有效

• 申請號: 201710065362.2
• 申請日: 2017-02-06
• 公開（公告）號: CN106732435B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 蔡衛權;薛文惠
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1.一種Fe₃O₄/殼聚糖共沉淀制備磁性殼聚糖吸附劑的方法，其特征在于：首先將殼聚糖充分溶解在FeCl₃·6H₂O溶液中，再加入一定量的FeCl₂·4H₂O粉末，待其溶解完全后再滴加乙醇和氨水的混合溶液進行沉淀，然后經過磁性分離、干燥，將得到的產品研磨后，分散到乙醇和戊二醛的混合溶液中進行交聯，再經過磁性分離、干燥，制得磁性殼聚糖吸附劑粉末；

溶解于FeCl₃溶液的殼聚糖通過配位作用，與Fe³⁺均勻緊密結合，為后續的沉淀提供了反應位點；隨著氨水/乙醇混合溶液的逐滴引入，一方面乙醇有效降低了殼聚糖的溶解度使其大量析出，另一方面，氨水促使Fe₃O₄同步產生。

2.根據權利要求1所述的磁性殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征是該方法包括以下制備步驟：

(1)在室溫下將FeCl₃·6H₂O溶解在50ml去離子水中制備Fe(III)鹽溶液后，加入一定量殼聚糖，并攪拌2h，再加入一定量FeCl₂·4H₂O粉末，繼續攪拌2h得到均勻的混合溶液；

(2)將乙醇/氨水混合溶液滴加到步驟(1)所得溶液中，直至沉淀完全，然后經過磁性分離、用乙醇洗去多余的離子，重復上述過程三次，將產物在60℃的真空條件下干燥12h；

(3)將步驟(2)所得產物研磨后，全部加入到乙醇/戊二醛混合溶液中進行交聯，在室溫下攪拌充分后用磁鐵分離并且用乙醇洗滌，重復上述過程三次，將產物在60℃的真空條件下干燥12h，即得到磁性殼聚糖吸附劑。

3.根據權利要求1所述的磁性殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征是所述FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O加入量的摩爾比為：n(Fe(III)):n(Fe(II))＝1～4。

4.根據權利要求1所述的磁性殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征是殼聚糖的加入量為1～2g。

5.根據權利要求1所述的磁性殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征是所用乙醇/氨水混合溶液的制備方法為：將10～40mL、質量分數為25％的氨水逐滴加入到100mL乙醇中。

6.根據權利要求1所述的磁性殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征是所用乙醇/戊二醛混合溶液的體積為50mL，控制戊二醛的體積分數在20～40％，交聯反應時間為1～3h。

7.權利要求1至6中任一權利要求所述方法制備的磁性殼聚糖吸附劑的應用，其特征是該吸附劑在對劇毒污染物Cr(VI)中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征是該吸附劑用于吸附pH為2，濃度為0.5-200mg/L的Cr(VI)溶液，該吸附劑使用量為1g/L。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征是該吸附劑吸附Cr(VI)后的磁性殼聚糖-鐵用0.05mol/L的NaOH溶液脫附，脫附Cr(VI)后的磁性殼聚糖吸附劑循環使用。

10.根據權利要求7所述的應用，其特征是：

該吸附劑對Cr(VI)/Mg(II)/Zn(II)/Ni(II)/Cd(II)/Cu(II)混合溶液中的Cr(VI)具有較好的競爭吸附選擇性。