[發(fā)明專利]一種大絲束聚丙烯腈預(yù)氧絲、大絲束碳纖維及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710064611.6
• 申請(qǐng)日: 2017-02-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108396549A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文禮;吳國(guó)忠;王謀華;劉偉華;張文發(fā);李誠(chéng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
• 主分類號(hào): D06M10/02
• 分類號(hào): D06M10/02;D01F9/22
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;余化鵬

1.一種大絲束聚丙烯腈預(yù)氧絲的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：

(1)開(kāi)啟電子加速器后，使大絲束聚丙烯腈纖維進(jìn)行間歇式輻照反應(yīng)；輻照吸收劑量率為0.5-5×10⁴Gy/s，輻照吸收總劑量為20-5000kGy；

(2)輻照反應(yīng)結(jié)束后，將輻照后的大絲束聚丙烯腈纖維在180-270℃下進(jìn)行15-75min的預(yù)氧化，即得。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述大絲束聚丙烯腈纖維中的丙烯腈含量在85wt％以上；

所述大絲束聚丙烯腈纖維的單束纖維的根數(shù)在46000根以上；

步驟(1)中，所述電子加速器的電子束能量為0.1-10MeV；

步驟(1)中，所述間歇式輻照反應(yīng)采用下述方式進(jìn)行：將大絲束聚丙烯腈纖維置于可往復(fù)運(yùn)動(dòng)的軌道上，該軌道經(jīng)過(guò)電子加速器的輻照窗的正下方，使所述大絲束聚丙烯腈纖維隨所述軌道進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動(dòng)，以來(lái)回穿過(guò)電子束進(jìn)行輻照反應(yīng)；

步驟(1)中，所述輻照吸收劑量率為30-1×10⁴Gy/s；

和/或，步驟(1)中，所述輻照吸收總劑量為30-1000kGy。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中，所述電子加速器的電子束能量為1.5-10MeV；

步驟(1)中，所述往復(fù)運(yùn)動(dòng)的速度為0.2-30m/min；

和/或，步驟(1)中，所述輻照吸收劑量率為50-1000Gy/s。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述預(yù)氧化的初始溫度為190-210℃；

步驟(2)中，所述預(yù)氧化的溫度為195-268℃；

和/或，步驟(2)中，所述預(yù)氧化的時(shí)間為35-50min。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述預(yù)氧化的初始溫度為195-205℃；

步驟(2)中，所述預(yù)氧化的溫度為205-265℃；

和/或，步驟(2)中，所述預(yù)氧化的時(shí)間為40min、45min或50min。

6.一種如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法制得的大絲束聚丙烯腈預(yù)氧絲。

7.一種大絲束碳纖維，其特征在于，其由如權(quán)利要求6所述的大絲束聚丙烯腈預(yù)氧絲經(jīng)碳化處理制得。

8.一種大絲束碳纖維的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：將如權(quán)利要求6所述的大絲束聚丙烯腈預(yù)氧絲進(jìn)行碳化處理，即可。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述碳化處理為先進(jìn)行低溫碳化處理，再進(jìn)行高溫碳化處理；

其中，所述低溫碳化處理的條件為：溫度400-700℃、時(shí)間5-20s；所述高溫碳化處理的條件為：溫度800-1600℃、時(shí)間5-20s。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述低溫碳化處理的條件為：溫度500-700℃、時(shí)間為12s；

和/或，所述高溫碳化處理的條件為：溫度900-1450℃、時(shí)間15s。