[發明專利]一種鐵基合金的制備方法及其在測試馬氏體相變開始溫度上的應用

有效

• 申請號: 201710064095.7
• 申請日: 2017-02-04
• 公開（公告）號: CN106929740B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 孫世清
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C22C33/02
• 分類號: C22C33/02;G01N25/12
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 趙婧

技術領域

本發明涉及一種鐵基合金的制備方法及其在測試馬氏體相變開始溫度上的應用。

背景技術

馬氏體相變規律例如強化機制、形狀記憶效應和超彈性等在現代工業上的應用，已發揮了顯著效果。對馬氏體相變的研究，從表象逐步深入到相變的本質，但是對一些根本性問題還認識得不很完整。馬氏體相變開始溫度M_S一直是許多科學工作者和從事生產實踐的人們所關心的問題。用熱力學處理來計算M_S溫度以及驗證相變過程的工作還處于發動階段。M_S溫度由高到低，馬氏體的形態會發生變化，相變的動力學過程也不同，因此凡牽涉到馬氏體相變的合金材料，其處理工藝，最終性能往往決定于M_S溫度的高低。影響M_S溫度的因素有母相化學成分、母相中的晶體缺陷(面、線、點缺陷)、母相的強度、淬火冷卻速度、外加磁場或應力等。因此，搞清楚晶界形成是如何控制M_S溫度變化的，自然具有重要意義。目前，單獨研究晶界對于M_S溫度的作用主要存在以下困難。(1)研究的對象一般為工業化多晶體合金，晶界已經存在，主要關注母相晶粒大小的改變即單位體積內晶界面積變化的作用。已得到的晶界對M_S溫度的作用的研究結果比較混亂。這是由于母相晶粒大小變化的同時，其它影響M_S溫度的因素也在發生著變化，例如晶粒細化可能會引起母相的強度升高。(2)微米級單晶合金粉末體制備技術不夠成熟。小尺度的單晶顆粒既無晶界存在，其中的線缺陷如位錯也很少，受制備技術的限制，相關馬氏體相變研究相應欠缺。(3)測量磁性參數的儀器靈敏度不夠。根據磁性法測量原理，隨著溫度下降，馬氏體相變開始時磁化率會發生突變來確定合金的M_S溫度。如果測量磁性參數如磁化率的儀器靈敏度不夠，精確測定M_S溫度是困難的。

因此，通過研發制備微米級的單晶合金粉末體，探索合適的工藝使原單晶合金顆粒之間形成不同數量的燒結頸即晶界，通過對不具有或具有晶界的鐵基合金粉末體測試馬氏體相變開始溫度M_S，就可以準確確定晶界形成程度對M_S溫度的影響規律。

發明內容

本發明的目的是提供一種鐵基合金的制備方法，通過控制真空燒結的溫度和時間，可以使原始單晶合金粉末體顆粒之間形成不同數量的燒結頸即晶界，通過對不具有或具有晶界的鐵基合金粉末體測試馬氏體相變開始溫度M_S，就可以準確確定晶界形成程度對M_S溫度的影響規律。

為實現上述目的，包括以下步驟，

(1)合金粉末體的制備與分級：以高純鐵、高純鎳和高純鈷為原料，在真空感應電爐內熔煉得到鐵、鎳和鈷的質量分數分別為67.9%、31.6%和0.5%的67.9Fe-31.6Ni-0.5Co母合金，然后過熱到1980-2020 K后，開始氣霧化制粉，所用霧化介質為氮氣，霧化壓力為5.5-6.0 MPa，對氣霧化制粉得到的粉末體在500 目下過篩，選取篩分后粒度小于500 目的粉末體再經氣流分級機分級。

(2)單晶合金粉末體的獲取：將步驟（1）中經氣流分級機分級后粒徑最小的粉末體放置在掃描電鏡下觀察，得到了顆粒表面光滑且無晶界存在的粉末體，作為原始單晶合金粉末體。

(3)真空燒結：將步驟（2）中的所述原始單晶合金粉末體放入真空燒結爐中，在950-1000 K下松裝燒結，燒結時間為0-60 min，得到合金粉末。

較佳地，所述步驟（1）中，所述高純鐵中鐵的質量分數大于等于99.9%，所述高純鎳為鎳的質量分數大于等于99.96%的電解鎳，所述高純鈷中鈷的質量分數大于等于99.98%。

較佳地，對步驟（2）中得到的原始單晶合金粉末體拍攝掃描電鏡照片，由割線法測得所述原始單晶合金粉末體的顆粒平均尺寸。

使用所述的鐵基合金的制備方法制得的鐵基合金粉末體在測試馬氏體相變開始溫度上的應用。

較佳地，利用MPMS-XL-7型磁學測量系統得到所述不具有或具有晶界即燒結頸的鐵基合金粉末體的磁化率隨溫度的變化關系曲線，測試時，設定的參數為，恒定磁場H=100-1000 Oe=7.96×10^-3-7.96×10^-2 兆安·米，溫度變化范圍為5-275 K，溫度掃描速率為1-2 K/min。