[發(fā)明專利]一種鋰離子電池外殼殘留鋰鹽的定量檢測方法

有效

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• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106596831B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 梅東海;李濤;史其樂;嵇明翔
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明涉及一種鋰離子電池外殼殘留鋰鹽的定量檢測方法，其包括以下步驟：樣品制備、定性分析、固相萃取、對比溶液配制、標準溶液配制、目標物含量測定、驗證。發(fā)明對鋰電池外殼殘留鋰鹽進行準確地定量檢測，該檢測方法易于操作且定量準確，無需采用價格昂貴的原子吸收或原子發(fā)射技術，能夠快速分析鋰離子電池外殼中存在的不同形態(tài)的鋰鹽的含量；而且可以針對不同階段鋰鹽反應程度進行監(jiān)控，對于鋰電池后期清洗及鋰鹽失效分析具有重要的意義。

技術領域

本發(fā)明涉及鋁殼鋰電池外殼殘留物的檢測，具體的涉及一種鋰離子電池外殼殘留鋰鹽的定量檢測方法。

背景技術

近年來，隨著新能源技術與市場的發(fā)展，鋰離子電池已經(jīng)成為電動汽車最主要的動力電源之一。電解液是鋰離子電池的重要組成之一，在鋰電池技術的進步，比如能量密度提升、安全性改善、倍率性能提高以及高低溫性能改善等等，除了依靠新型電極體系的開發(fā)，也離不開電解液技術的支撐。在鋰離子電池中，鋰離子電解液的組成中既包含無機鹽，又含有有機溶劑及添加劑。其中電解液中的無機電解質鹽包括六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰、雙草酸硼酸鋰等。

目前在鋰電池注液過程中，其注液量通常大于電池的實際承載量，因此導致部分電解液通過注液孔流失，并附著在電池殼上。由于電解液中具有大量易揮發(fā)的溶劑，因此放置一段時間后溶劑會揮發(fā)，而留下難揮發(fā)性鋰鹽；而沉積在電池殼上的鋰鹽會與空氣中物質反應，產生一系列腐蝕性氣體及鹽類；產生的氣體會嚴重腐蝕相關組件。所以需要對電池殼上的沉積的鹽類進行定性定量分析，以此來判斷產生的氣體的成分及腐蝕性氣體的產生量。但目前尚未有相關專利和技術對此類鹽類進行準確定性定量，因而十分有必要開發(fā)出一種對外殼鹽類組成的檢測方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子電池外殼殘留鋰鹽的定量檢測方法。

本發(fā)明的技術方案為：

一種鋁殼鋰電池外殼殘留鋰鹽的定量方法，其包括以下步驟：

(1)樣品制備：將注液化成后的鋰離子電池拆解后，從其含鹽較多的外殼底部剪取兩塊相同大小的鋁塊做為樣品一、樣品二；

(2)定性分析：將樣品一置于XRD中，選擇角度為5-90度進行掃描，以確定樣品一上殘留的鋰鹽成分；

(3)固相萃取：再將樣品一置于50mL燒杯中，并加入10-20mL稀鹽酸溶液混合，然后對其以頻率為25-100Hz進行超聲振蕩30-60min后，靜置；用注射器抽取燒瓶內的上層液，經(jīng)C18有機固相萃取小柱去除其中的大顆粒固體和有機物，然后將萃取液轉移至50ml容量瓶中用蒸餾水定容至50ml；

(4)對比溶液配制：根據(jù)步驟(2)XRD分析的鋰鹽成分，配置與樣品一中的陰離子成分完全相同的鹽類對比溶液；

(5)標準溶液配制：根據(jù)步驟(2)檢測的鋰鹽結果，分別將各種鋰鹽的標準品用純凈水配置成不同質量濃度的標準溶液；

(6)目標物含量測定：采用外標法，將標準溶液中的標準品濃度作為橫坐標，其對應色譜峰面積作為縱坐標，繪制成標準曲線；然后按下列公式分別計算樣品一中所含有的鋰鹽陰離子含量：

K1＝C₁V/m×10^-6

式中：K₁為樣品一中某待測陰離子a的含量，單位為ppm；

C₁為由標準曲線得到的萃取液中某待測陰離子a的濃度，單位為μg/mL；

V為萃取液體積，單位為mL；

m為樣品一的質量，單位為g；

(7)驗證：對樣品二進行加標回收試驗，通過加標回收率來驗證步驟(6)所測得的鋰鹽陰離子含量的準確性。