[發明專利]一種鋁硅廢料中稀土、鋁和硅的綜合回收方法

在審

• 申請號: 201710063044.2
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN107022681A
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發明（設計）人: 黃小衛;崔大立;王金玉;王良士;馮宗玉;龍志奇;王強
• 申請（專利權）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B21/00;C22B59/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 趙囡囡,吳貴明

1.一種鋁硅廢料中稀土、鋁和硅的綜合回收方法，包括以下步驟：S1，對鋁硅廢料酸浸得到含稀土和鋁的酸浸液和富硅渣；S2，向所述含稀土和鋁的酸浸液中加入沉淀劑得到稀土復鹽沉淀和含鋁濾液；S3，用所述含鋁濾液制備偏鋁酸鈉或硫酸鋁。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括：

S4，用所述富硅渣制備水玻璃；和/或

S5，將所述稀土復鹽沉淀與堿溶液反應后過濾，得到氫氧化稀土和廢液。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述步驟S1的工藝條件為：控制酸浸的溫度為10～80℃，反應過程pH值為0.1～2.5，所述含稀土和鋁的酸浸液的終點pH值為0.5～2.0；

優選地，所述步驟S1的酸選自硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液的一種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述步驟S2的工藝條件為：所述沉淀劑與所述含稀土和鋁的酸浸液中稀土離子的摩爾比為1:1～5:1；沉淀反應在10～60℃溫度下持續0.5～4h；

優選地，所述步驟S2中的所述沉淀劑選自硫酸銨、硫酸氫銨、硫酸鈉、硫酸氫鈉、硫酸鉀或硫酸氫鉀的一種。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述步驟S3為：所述含鋁濾液經過堿沉淀-堿轉制備所述偏鋁酸鈉或經過堿沉淀-硫酸溶解制備所述硫酸鋁；

優選地，所述步驟S3的堿沉淀步驟為：向所述含鋁濾液中加入有機堿性物質和/或無機堿性物質進行沉淀反應，得到含氫氧化鋁的沉淀；

更優選地，所述沉淀反應在10～60℃溫度下持續0.5～4h，反應終點的pH值為4.5～9.0。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述步驟S3的所述堿沉淀-堿轉的堿轉步驟為：將所述含氫氧化鋁的沉淀與氫氧化鈉溶液或片堿反應，反應后過濾得到所述偏鋁酸鈉和鋁硅渣；所述步驟S3的硫酸溶解步驟為：將所述含氫氧化鋁的沉淀與硫酸反應得到所述硫酸鋁。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，在所述堿轉步驟中，氫氧化鈉與所述含氫氧化鋁的沉淀中鋁原子的摩爾比為1:1～3:1；反應在20～120℃溫度下持續0.5～8h；在所述硫酸溶解步驟中，得到的所述硫酸鋁為硫酸鋁溶液，所述硫酸鋁溶液的濃度以氧化鋁計為70～110g/L，優選為85～95g/L，pH值為1.5～2.5。

8.根據權利要求2所述的方法，其中，所述步驟S4為：所述富硅渣與氫氧化鈉溶液或片堿反應，反應后過濾得到所述水玻璃和廢渣；

優選地，所述富硅渣中硅原子與氫氧化鈉的摩爾比為1.6:1～4.8:1，反應壓力0.5～1.2MPa，反應在150～300℃溫度下持續2～10小時。

9.根據權利要求2所述的方法，其中，所述步驟S5的工藝條件為：所述堿溶液中氫氧根離子與所述稀土復鹽沉淀中稀土原子的摩爾比為3:1～5:1，反應在50～100℃溫度下持續1～5小時。

10.根據權利要求1或2所述的方法，其中，當所述鋁硅廢料中鋁硅質量比大于1:1時，在所述步驟S1之前，增加對所述鋁硅廢料中的鋁進行初步回收的步驟S6，所述初步回收的步驟S6包括：將所述鋁硅廢料與氫氧化鈉反應，固液分離得到偏鋁酸鈉溶液和含稀土的鋁硅渣；

優選地，氫氧化鈉與鋁硅廢料中鋁原子的摩爾比為1:1～3:1，反應在20～120℃溫度下持續0.5～8h。

11.根據權利要求2所述的方法，其中，所述步驟S2中的所述沉淀劑為硫酸鈉或硫酸鉀，所述步驟S5包括：

將所述稀土復鹽沉淀與氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液反應后過濾，得到氫氧化稀土和硫酸鈉溶液或硫酸鉀溶液；

將所述硫酸鈉溶液或硫酸鉀溶液濃縮回收返回所述步驟S2作為所述沉淀劑使用。