[發(fā)明專利]一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710062811.8
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN106831852A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范廣智;梁成凱;肖俊平;馮瓊?cè)A
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務(wù)所(普通合伙)11221
• 代理人: 王衛(wèi)東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅烷合成領(lǐng)域，具體涉及一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

背景技術(shù)

硫醇丙基三甲氧基硅烷具有較好的防銹效果，通常涂覆在金屬表面作為保護(hù)層，使用硫醇丙基三甲氧基硅烷處理后的銀、銅等金屬表面后，可以有效改進(jìn)金屬的耐腐蝕性、抗氧化性，同時，還能增加金屬與樹脂的粘結(jié)性，具有較好的應(yīng)用前景。

但是硫醇丙基三甲氧基硅烷具有特殊難聞的氣味，使其在應(yīng)用方面受到很大的限制，但是，其味道為其本身硫醇基團(tuán)所特有的，難以消除，且硫醇丙基三甲氧基硅烷的制備比較復(fù)雜，原料較少，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，具有與硫醇丙基三甲氧基硅烷相似的性能，且制備工藝比較簡單，成本較低。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步驟：

按摩爾份，將一份KSCN加入400～600mL二甲基甲酰胺中，加熱攪拌至KSCN溶解后，加入1～1.05份氯丙基三乙氧基硅烷后升溫至100～130℃反應(yīng)2～3h后冷卻過濾即得到粗品，將粗品進(jìn)行精餾，收集120～122℃的餾分，得到無色透明的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加速率為5～10mL/min。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加速率為6～8mL/min。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述氯丙基三乙氧基硅烷的加入量為1.03份。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述收集120～122℃的餾分時的壓力為6mmHg。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品的純度高于98％，收率高于90％。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述純度高于99％的同時，且收率高于93％。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述反應(yīng)化學(xué)式為：

Cl(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KSCN＝＝＝SCN(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KCl。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)本發(fā)明中的一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，能夠得到純度和產(chǎn)率均較高的硫氰基丙基三乙氧基硅烷，且反應(yīng)產(chǎn)物為KCl，能夠通過精餾的方法與硫氰基丙基三乙氧基硅烷完全分離，且進(jìn)一步與溶劑二甲基甲酰胺完全分離，得到純度較高的二甲基甲酰胺和硫氰基丙基三乙氧基硅烷，二甲基甲酰胺能夠重復(fù)循環(huán)使用，能夠降低反應(yīng)成本，且本發(fā)明的反應(yīng)溫度為100～130℃，條件較為溫和，且工藝簡單，反應(yīng)時間較短，能夠大規(guī)模使用，反應(yīng)物KSCN、二甲基甲酰胺、氯丙基三乙氧基硅烷均為常規(guī)易得、價格低廉的反應(yīng)原料，反應(yīng)成本較低。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其反應(yīng)原理如下：

Cl(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KSCN＝＝＝SCN(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃+KCl

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式如下：

該反應(yīng)包括以下步驟：

按摩爾份，將一份KSCN加入400～600mL二甲基甲酰胺中，加熱攪拌至KSCN溶解后，按速率為6～8mL/min加入1～1.05份氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完成后升溫至100～130℃反應(yīng)2～3h后冷卻過濾即得到粗品將粗品進(jìn)行精餾，在6mmHg下收集120～122℃的餾分，得到無色透明的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品，采用本發(fā)明的方法得到的硫氰基丙基三乙氧基硅烷成品的純度高于98％，收率高于90％，本發(fā)明中，通過控制反應(yīng)條件，可以使得純度高于99％的同時，收率高于93％。