[發明專利]含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法

有效

• 申請號: 201710062638.1
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106698479B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 陳一可
• 申請（專利權）人: 陳一可
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01D3/18
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 金祺

1.含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是依次包括以下步驟：

1)、將含有機雜質的氟化鈉固體投入首次洗滌釜中，加入水或下述步驟6)離心分離所得的氟化鈉母液Ⅰ，攪拌打漿洗滌，得氟化鈉漿料Ⅰ；

2)、攪拌下，往步驟1)所得的氟化鈉漿料Ⅰ中加入有機溶劑或循環套用的有機相Ⅱ，然后再攪拌漂洗1～3小時后關停攪拌，靜止分層；

所述有機相Ⅱ為下述步驟5)所得；

3)、將步驟2)靜止分層后的物料進行分液，下層為氟化鈉漿料Ⅱ，上層為有機相Ⅰ；

4)、將步驟3)所得的氟化鈉漿料Ⅱ全部轉入二次洗滌釜中，再次加入有機溶劑，攪拌漂洗1～3小時后關停攪拌，靜止分層；

所述步驟2)和步驟4)中有機溶劑均為乙酸乙酸、乙酸甲酯、甲酸乙酯；

且，步驟2)和步驟4)所用有機溶劑必須是同一種有機溶劑；

5)、步驟4)靜止分層后的物料進行分液，下層為氟化鈉漿料Ⅲ，上層為有機相Ⅱ；

6)、將步驟5)所得的氟化鈉漿料Ⅲ進行離心分離，得氟化鈉濕品和氟化鈉母液Ⅰ，氟化鈉濕品干燥得作為產品的氟化鈉，氟化鈉母液Ⅰ返回步驟1)用于下批次的含有機雜質的氟化鈉打漿漂洗。

2.根據權利要求1所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：該方法還包括如下的步驟7)；

7)、將步驟3)分液所得有機相Ⅰ轉入蒸餾釜，進行蒸餾回收有機溶劑。

3.根據權利要求1或2所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

所述步驟1)加入的水或氟化鈉母液Ⅰ與含有機雜質的氟化鈉固體的液料比為250～750ml/1000g。

4.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

所述步驟2)加入有機溶劑或循環套用的有機相Ⅱ與步驟1)中的含有機雜質的氟化鈉固體的液料比為250～750ml/1000g。

5.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

步驟3)所述的氟化鈉漿料Ⅱ為1次打漿洗滌后的氟化鈉固體和全部水層。

6.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

所述步驟4)中所用的有機溶劑與步驟1)中的含有機雜質的氟化鈉固體的液料比為250～750ml/1000g。

7.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

所述步驟6)中，

離心所得的氟化鈉濕品的水份含量＜5％，

干燥為于110～120℃烘干，干燥失重＜0.2％。

8.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

步驟6)離心所得的氟化鈉母液Ⅰ全部返回步驟1)進行循環套用。

9.根據權利要求3所述的含有機雜質的氟化鈉非水全溶精制方法，其特征是：

步驟5)分液所得的位于上層的有機相Ⅱ全部返回步驟2)直接進行循環套用。