[發(fā)明專利]一種磁性納米材料及其制備方法和在富集分析糖基化肽段中的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710062300.6
• 申請日: 2017-02-02
• 公開（公告）號: CN106732474B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 張祥民;馮小燕
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N27/62
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種半胱胺鹽酸鹽修飾的四氧化三鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）稱取六水合氯化鐵分散于乙二醇中，磁力攪拌混勻，往該混合液中加入無水醋酸鈉，繼續(xù)攪拌混均，超聲分散0.5-1小時后，把混合液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，180-220℃條件下反應14-16小時，隨后用去離子水和無水乙醇充分洗滌，在40-60℃下真空干燥，得到四氧化三鐵磁性納米顆粒；

（2）稱取步驟（1）所得的四氧化三鐵磁性納米顆粒，分散到磷酸鹽緩沖液中，再加入半胱胺鹽酸鹽，超聲分散1-10分鐘，30-60℃水浴下機械攪拌1-5小時，在外磁場作用下將產物從反應溶液中磁性分離，用去離子水充分洗滌，在40-60℃下真空干燥，得到半胱胺鹽酸鹽修飾的四氧化三鐵磁性納米材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中六水合氯化鐵、乙二醇和無水醋酸鈉的比為（1-5）g：（50-300）mL：（2.5-15）g。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中四氧化三鐵磁性納米顆粒、磷酸鹽緩沖液和半胱胺鹽酸鹽的比為（1-50）mg：（1-120）mL：（3-200）mg。

4.一種由權利要求1-3之一所述制備方法制備得到的半胱胺鹽酸鹽修飾的四氧化三鐵磁性納米材料。

5.如權利要求4所述的半胱胺鹽酸鹽修飾的四氧化三鐵磁性納米材料在富集分析糖基化肽段中的應用，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將磁性納米材料與糖基化肽段溶液加入到乙腈/水/三氟乙酸混合液中混合，在酶解儀中孵育；

（2）在外磁場作用下分離納米材料，然后用乙腈/水/三氟乙酸混合液洗滌納米材料；再用乙腈/水/甲酸混合液洗脫材料；

（3）取1-2.5μL洗脫液直接在MALDI-TOF MS的進樣靶板上點樣，干燥后再點加1-2μL濃度為20mg/mL的2，5-二羥基苯甲酸溶液，形成基質結晶，進行質譜分析。

6. 根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于，步驟（1）中所述的乙腈/水/三氟乙酸混合液中各種組分的體積分數(shù)范圍為(65-90)%/( 10-34.5)%/(0-0.5)%。

7.根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于，步驟（2）中所述的乙腈/水/三氟乙酸混合液中各種組分的體積分數(shù)范圍為(65-90)%/(10-34.5)%/(0-0.5)%；所述的乙腈/水/甲酸混合液中各種組分的體積分數(shù)范圍為(5-45)%/(54.5-95)%/(0-0.5)%。