[發明專利]一種差式掃描量熱在催化劑評價中的應用方法

有效

• 申請號: 201710061868.6
• 申請日: 2017-01-27
• 公開（公告）號: CN106872518B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 王宏銘;王安橋;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 王宏銘
• 主分類號: G01N25/22
• 分類號: G01N25/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種差式掃描量熱在催化劑評價中的應用方法，用來快速判斷未知催化劑在含有合成氣氣氛中使用時產物的選擇性趨勢，其特征在于，通過原位連續檢測程序升溫還原和程序升溫氧化這一對相對過程中的催化劑的熱焓變化率dH/dt，可以獲得已知催化性能樣品和未知催化性能樣品的TPR-TPO-DSC測試結果，再根據兩者在TPR- DSC和TPO-DSC曲線中各自的初始峰面積與所有峰的總積分面積的比值的差的相對大小，結合已知樣品的催化性能，判斷出未知樣品在同樣的反應條件下的催化性能；具體過程和法則如下，設樣品A為已知催化性能的催化劑樣品，B為未知性能的催化劑樣品，R_HA=ΔH_HAi/ΔH_HA，此式中，ΔH_HAi為樣品A的TPR-DSC曲線中初始峰對應的積分面積，即初始峰對應的樣品的焓變；ΔH_HA為樣品A的TPR-DSC曲線中所有峰的總積分面積，即總的焓變；R_OA=ΔH_OAi/ΔH_OA，此式中，ΔH_OAi為樣品A的TPO-DSC曲線中初始峰對應的積分面積，即初始峰對應的樣品的焓變；ΔH_OA為為樣品A的TPO-DSC曲線中所有峰的總積分面積，即總的焓變；R_HB=ΔH_HBi/ΔH_HB，此式中，ΔH_HBi為樣品B的TPR-DSC曲線中初始峰對應的積分面積，即初始峰對應的樣品的焓變；ΔH_HB為樣品B的TPR-DSC曲線中所有峰的總積分面積，即總的焓變；R_OB=ΔH_OBi/ΔH_OB，此式中，ΔH_OBi為樣品B的TPO-DSC曲線中初始峰對應的積分面積，即初始峰對應的樣品的焓變；ΔH_OB為樣品B的TPO-DSC曲線中所有峰的總積分面積，即總的焓變；若R_HB-R_OB≥R_HA-R_OA≥0，且A的催化選擇性以生成含氧類為趨勢時，則未知樣品B的反應產物的選擇性也為更多生成含氧類化合物；若R_OB-R_HB≥R_OA-R_HA≥0，且A的催化選擇性以生成烴類為趨勢時，則未知樣品B的反應產物的選擇性也更趨向烴類。

2.根據權利要求1所述的一種差式掃描量熱在催化劑評價中的應用方法，其特征在于進行TPR-TPO-DSC分析測試時，除了處理氣的種類性質不同，設置TPR和TPO過程中其它所有參數保持一致。

3.根據權利要求1所述的一種差式掃描量熱在催化劑評價中的應用方法，其特征在于TPR-TPO-DSC分析測試的具體步驟為，將5mg-5g的催化劑樣品放入熱分析儀的樣品池中，而在分析儀的參比池中放入惰性參比物剛玉，先用O₂/N₂、O₂/Ar或O₂/He，在400℃以下的溫區內對樣品和參比物進行預處理；預處理結束后首先進行程序升溫還原(TPR)的分析測試，向樣品池和參比物池中同時通入H₂/N₂、H₂/Ar或H₂/He，以1K/min-10K/min的速度對樣品池和參比池程序升溫，熱分析儀記錄此過程中樣品的熱焓變化率dH/dt，形成TPR-DSC曲線，該曲線是以溫度為橫坐標，樣品的dH/dt為縱坐標的曲線；TPR過程分析結束后，向樣品池和參比池中通入惰性吹掃氣體，降溫到60℃以下，切換處理氣為O₂/N₂、O₂/Ar或O₂/He，以和TPR分析中相同的參數設置進行TPO的分析測試，得到TPO-DSC曲線；最后惰性氣體吹掃降溫，結束TPR-TPO-DSC測試。