[發明專利]一種抗菌納濾膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710060953.0
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN106823833B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 何旭敏;蘭秀娟;李振峰;夏海平;孫洪貴
• 申請（專利權）人: 廈門大學;廈門世達膜科技有限公司
• 主分類號: B01D69/02
• 分類號: B01D69/02;B01D61/00;B01D67/00;B01D71/76;C08F251/00;C08F220/14
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于其包括以下步驟：

1)制備具有抗菌性能的環糊精聚合物和環糊精包合物；

(1)制備環糊精聚合物：將引發劑全溴化-貝塔-環糊精溶于第一溶劑中，再加入配體，將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯兩種單體溶于第一溶劑中，通氣鼓泡后，將反應瓶密封后反應，得第一反應液，再將第一反應液于第一沉淀劑中沉淀，抽濾，洗滌，以除去未反應的單體、引發劑和第一溶劑，所得產物干燥；將聚合物溶于第二溶劑中，加入鹵代烴后于反應，得第二反應液，再將第二反應液濃縮，于第二沉淀劑中沉淀，抽濾，洗滌，季銨鹽化的產物干燥，得環糊精聚合物，所述環糊精聚合物具有式I所示的結構：

其中，m為180～490中的任意一個整數，n為60～270中的任意一個整數；

(2)制備環糊精包合物：將環糊精加入去離子水中，加熱使其溶解，配成環糊精飽和溶液，將抗菌劑加入第三溶劑中，環糊精飽和溶液加到含有抗菌劑的溶液中包合，關閉熱源，經靜置，抽濾，洗滌，干燥，即得環糊精包合物；

2)配制鑄膜液：將環糊精聚合物或環糊精包合物，與醋酸纖維素溶于第四溶劑中，攪拌，靜置脫泡，得鑄膜液；

3)刮膜：將玻璃板置于刮膜機上，將步驟2)得到的鑄膜液流延于玻璃板的一端，啟動刮膜機刮膜；

4)相轉化法成膜：將步驟3)得到的附有液態膜的玻璃板放入凝固浴中，經溶劑-非溶劑交換后液態膜轉變成固態膜，再熱處理后存放于去離子水中，以除去膜片中殘留的溶劑，得抗菌納濾膜。

2.如權利要求1所述一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于在步驟1)第(1)部分中，所述將反應瓶密封后反應的時間為12～24h；所述所得產物干燥是將產物于60～80℃下真空干燥24～48h；所述加入鹵代烴后于60～75℃下反應30～50h；所述季銨鹽化的產物干燥是將季銨鹽化的產物于55～70℃下真空干燥24～48h。

3.如權利要求1所述一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于在步驟1)第(1)部分中，所述第一反應液中各組分的質量百分含量分別為MMA＝10％～24％，DMAMEA＝12％～20％，第一溶劑＝60％～75％；

所述配體選自三(2-二甲氨基乙基)胺、五甲基二乙烯基三胺、四甲基乙二胺中的一種；

所述第一溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮中的至少一種；

所述鼓泡用的氣體為氮氣或氬氣，鼓泡的時間為20～40min；

所述第一沉淀劑選自己烷、乙酸乙酯、乙醚中的至少一種；

所述第二溶劑選自乙醇、乙腈、甲醇中的一種；

所述鹵代烴選自十二烷基溴、溴丁烷、十六烷基溴中的一種；

所述第二沉淀劑選自乙酸乙酯、己烷中的至少一種。

4.如權利要求3所述一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于所述配體選自(Me)₆TREN、PMDETA中的一種；

所述第一溶劑選自DMF、丙酮中的一種；

所述鼓泡用的氣體為氬氣；

所述第一沉淀劑選自己烷、乙醚中的至少一種；

所述第二溶劑選自乙醇、乙腈中的一種；

所述鹵代烴選自十二烷基溴、十六烷基溴中的一種；

所述第二沉淀劑選自乙酸乙酯、己烷中的至少一種。

5.如權利要求1所述一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于在步驟1)第(2)部分中，所述包合的溫度為50～70℃，包合的時間為1～3h；所述關閉熱源后攪拌9～15h，所述干燥于60～75℃下真空干燥24～48h；

所述環糊精選自貝塔-環糊精、伽馬-環糊精、羥丙基環糊精衍生物中的一種；

所述抗菌劑選自丁香酚、三氯生、苯乙醇、香葉醇中的一種；

所述第三溶劑選自去離子水、無水乙醇中的至少一種。

6.如權利要求5所述一種抗菌納濾膜的制備方法，其特征在于所述環糊精選自環糊精貝塔-環糊精、伽馬環糊精中的一種；

所述第三溶劑選自水或無水乙醇。