[發(fā)明專利]一種利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法

有效

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• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN106745132B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳秀勇
• 申請（專利權(quán)）人: 泰山醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: C01F7/32
• 分類號: C01F7/32;C04B35/10;C04B35/626
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本發(fā)明公開了一種利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法，先將所需反應(yīng)物料添加到水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽中，密封后將反應(yīng)溫度升高到設(shè)定起始溫度，并保溫一定時(shí)間；采用梯度加熱法，逐步到達(dá)所設(shè)定的最高反應(yīng)溫度；在最高溫度處保溫一定時(shí)間后，自然降溫到室溫，沉淀產(chǎn)物經(jīng)一定轉(zhuǎn)速的離心分離后，再經(jīng)過多次水洗、無水乙醇洗滌以及一定溫度和時(shí)間的電熱鼓風(fēng)干燥等后處理過程，實(shí)現(xiàn)對勃姆石粉體形貌的調(diào)控，成功制備棒狀形貌勃姆石粉體。本發(fā)明具有原料價(jià)廉易得、成本低、無需使用添加劑、形貌控制方法簡便、環(huán)保優(yōu)勢明顯等綜合優(yōu)勢，且制備的棒狀形貌勃姆石產(chǎn)物分散均勻，是一條具有明顯創(chuàng)新性的合成路線。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制備特殊形貌勃姆石粉體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法。

背景技術(shù)

氧化鋁陶瓷具有耐腐蝕、耐高溫、耐磨損、質(zhì)量輕、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前世界上生產(chǎn)量最大、應(yīng)用面最廣的工業(yè)陶瓷材料。但其最致命的力學(xué)弱點(diǎn)便是其本身的脆性，這是由這類材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)所決定的。氧化鋁陶瓷材料中的化學(xué)鍵以共價(jià)鍵和離子鍵為主，這兩類化學(xué)鍵都具有強(qiáng)的方向性和較高的結(jié)合強(qiáng)度，這就使得結(jié)構(gòu)中難以發(fā)生顯著的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，因而限制了其實(shí)際應(yīng)用范圍的進(jìn)一步推廣。因此，氧化鋁陶瓷的增韌一直是結(jié)構(gòu)陶瓷材料研究的核心課題之一。

具有較大長徑比的纖維狀或棒狀C、SiC粉體，是一種很好的陶瓷增韌體。纖維狀粉體可以增加斷裂表面，即增加了裂紋的擴(kuò)展通道。當(dāng)裂紋擴(kuò)展的剩余能量滲入到纖維，發(fā)生纖維的拔出、脫粘和斷裂時(shí)，導(dǎo)致斷裂能被消耗或裂紋擴(kuò)展方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而使陶瓷材料韌性得到提高。

直接添加纖維狀氧化鋁粉體，或者使一部分初始晶粒在燒結(jié)中原位發(fā)育成具有較高長徑比的柱狀晶粒，從而獲得增韌效果，被稱為原位增韌，這種技術(shù)消除了C、SiC增強(qiáng)相與氧化鋁陶瓷基體相界面的不相容性，保證了基體相與增強(qiáng)相的熱力學(xué)穩(wěn)定，并使界面結(jié)合良好。

勃姆石可以看做是部分脫水的氫氧化鋁，作為一種重要的前驅(qū)體，廣泛用于制備先進(jìn)陶瓷、涂層、膜、氧化鋁以及氧化鋁基材料。研究人員致力于制備不同形貌的勃姆石，主要是因?yàn)椴肥?jīng)過400～700℃煅燒，可以轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸X，并且在此過程中，不改變其形貌特性，是制備同形貌氧化鋁粉體的捷徑。

綜上所述，如果能制備棒狀形貌勃姆石粉體，經(jīng)過煅燒即可獲得同形貌氧化鋁粉體，兩者都可用于增加氧化鋁陶瓷產(chǎn)品的韌性。因此，尋求簡便可靠的形貌調(diào)控方法，并以此制備棒狀形貌勃姆石粉體，就具有非常現(xiàn)實(shí)的意義。

李廣慈(化工進(jìn)展，2010，29(7):1215-1223)列舉了大量勃姆石粉體可控制備方面的研究成果，并總結(jié)指出，調(diào)節(jié)勃姆石形貌主要是在選擇原料類型的基礎(chǔ)上，通過使用添加劑實(shí)現(xiàn)的。具體而言，添加劑又分為溶劑或模板劑等兩大類。研究人員廣泛使用的溶劑主要以醇類為主，而模板劑則主要是不同類型的表面活性劑。但是添加劑的使用，不僅會(huì)帶來成本的上升，如果排放到環(huán)境中，還會(huì)帶來環(huán)保方面的不利影響，因此，無添加劑路線是一種更加理想的制備路線。李廣慈(化工進(jìn)展，2010，29(7):1215-1223)同時(shí)指出，所采用鋁鹽原料的陰離子類型，也對產(chǎn)物形貌有直接影響。具體而言，氯化鋁是制備纖維狀勃姆石的優(yōu)選原料，而采用價(jià)格不足氯化鋁一半的硫酸鋁為原料，得到的通常是中空微球或核殼結(jié)構(gòu)型勃姆石，未見直接采用硫酸鋁，不借助添加劑制備纖維狀勃姆石粉體的文獻(xiàn)報(bào)道。

本發(fā)明針對上述市場需求和技術(shù)難題，打破了單獨(dú)采用硫酸鋁原料一般難以獲得纖維狀勃姆石的局限，提供一種以價(jià)廉易得的硫酸鋁為原料，利用梯度加熱水熱法制備棒狀形貌勃姆石粉體的方法。本發(fā)明所涉及的勃姆石粉體制備過程，具有原料價(jià)廉易得、成本低、無需使用添加劑、形貌控制方法簡便、環(huán)保優(yōu)勢明顯等綜合優(yōu)勢，且制備的棒狀形貌勃姆石產(chǎn)物分散均勻，是一種簡便易行且具有明顯創(chuàng)新性的合成路線。

發(fā)明內(nèi)容