[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素催化解聚液體產(chǎn)物中酚類物質(zhì)的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710059514.8
• 申請(qǐng)日: 2017-01-24
• 公開（公告）號(hào): CN106866382B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐瑩;陳鵬茹;張琦;馬隆龍;舒日洋;呂微;王晨光;張興華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C37/72
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發(fā)明公開了一種木質(zhì)素催化解聚液體產(chǎn)物中酚類物質(zhì)的提取方法，該方法包括以下步驟：以木質(zhì)素在乙醇溶劑中催化解聚后的液體產(chǎn)物為原料，加入水，水與原料的體積比為1:10～1:1，30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將乙醇蒸出，得到含有酚類物質(zhì)和寡聚物的水溶液，再加入乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶劑對(duì)其中的酚類物質(zhì)進(jìn)行提取，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶劑與水的體積比為1:10～5:1，充分混合后靜置分層分離水相，得到提取了酚類物質(zhì)的乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶液。工藝簡(jiǎn)化、反應(yīng)條件溫和，綠色環(huán)保，酚類物質(zhì)提取率高，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，突破了木質(zhì)素解聚與酚類化合物加氫脫氧研究連接的瓶頸。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種木質(zhì)素催化解聚液體產(chǎn)物中酚類物質(zhì)的提取方法。

背景技術(shù)：

利用化石資源作為燃料已經(jīng)對(duì)環(huán)境造成了大量的污染，且隨著化石資源的日益減少，生物質(zhì)作為可再生能源和唯一的可再生碳源已受到人們的廣泛關(guān)注。木質(zhì)素是由對(duì)羥苯基苯丙烷(H)、愈創(chuàng)木基丙烷(G)和紫丁香基丙烷(S)三種單體通過不同的鏈接方式偶聯(lián)在一起的具有立體結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，且是自然界中含芳香結(jié)構(gòu)單元最為豐富的物質(zhì)。有效地催化解聚木質(zhì)素中的高分子結(jié)構(gòu)來制備低分子量的酚類化合物，并進(jìn)一步將小分子的酚類產(chǎn)物進(jìn)行加氫脫氧制備高品質(zhì)液體燃料和高附加值化學(xué)品對(duì)能源和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要意義。

目前通過添加各種高催化活性的催化劑已經(jīng)使得木質(zhì)素得到有效的解聚，產(chǎn)生較高收率的木質(zhì)素單芳香環(huán)類化合物，然而將其進(jìn)一步加氫脫氧制備液體燃料仍存在一定的局限，木質(zhì)素的高效解聚與解聚產(chǎn)物進(jìn)一步加氫脫氧制備目標(biāo)產(chǎn)物之間的銜接問題沒有得到有效解決。且關(guān)于木質(zhì)素解聚產(chǎn)物的進(jìn)一步利用研究中，大多數(shù)的報(bào)道主要集中于對(duì)模型化合物加氫脫氧的研究。其主要原因在于，木質(zhì)素解聚產(chǎn)物中，除了含量可以進(jìn)行進(jìn)一步利用的木質(zhì)素單芳香環(huán)類物質(zhì)，還含有大量雙環(huán)及以上的分子量高于300的高分子化合物即寡聚物。這些化合物的存在對(duì)于后續(xù)的生產(chǎn)帶來巨大的困擾，不僅使催化劑失活，甚至?xí)矸磻?yīng)器易堵塞等問題，為木質(zhì)素解聚產(chǎn)物制備液體燃料帶來較大的困難。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種木質(zhì)素催化解聚液體產(chǎn)物中酚類物質(zhì)的提取方法，工藝簡(jiǎn)化、反應(yīng)條件溫和，使用的所有溶劑均可回收再利用，綠色環(huán)保，酚類物質(zhì)提取率高，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，填補(bǔ)了以收率為主要研究對(duì)象的木質(zhì)素解聚產(chǎn)物的單酚提取的方法方面的空白，突破了木質(zhì)素解聚與酚類化合物加氫脫氧研究連接的瓶頸。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種木質(zhì)素催化解聚液體產(chǎn)物中酚類物質(zhì)的提取方法，該方法包括以下步驟：以木質(zhì)素在乙醇溶劑中催化解聚后的液體產(chǎn)物為原料，加入水，水與原料的體積比為1:10～1:1，30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將乙醇蒸出，得到含有酚類物質(zhì)和寡聚物的水溶液，再加入乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶劑對(duì)其中的酚類物質(zhì)進(jìn)行提取，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶劑與水的體積比為1:10～5:1，充分混合后靜置分層分離水相，得到提取了酚類物質(zhì)的乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶液。

木質(zhì)素在乙醇溶劑中催化解聚后的液體產(chǎn)物是指木質(zhì)素在乙醇溶劑中在280℃以Ni/SBA-15作為催化劑催化反應(yīng)4h得到的液體產(chǎn)物，具體參見Catalyticdepolymerization of the hydrolyzed lignin over mesoporous catalysts，Bioresource Technology.DOI:10.1016/j.biortech.2016.12.030。

本發(fā)明的酚類物質(zhì)為木質(zhì)素在乙醇溶劑中催化解聚后的解聚產(chǎn)物中含有一個(gè)苯環(huán)的單體酚物質(zhì)；寡聚物為木質(zhì)素在乙醇溶劑中催化解聚后的解聚產(chǎn)物中含有兩個(gè)以上苯環(huán)的聚合物。

水與原料的體積比優(yōu)選為1:5～1:1，乙醚或乙酸乙酯或石油醚溶劑與水的體積比優(yōu)選為1:1～2:1。