[發明專利]一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201710059124.0
• 申請日: 2017-01-24
• 公開（公告）號: CN106744774B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 肖仁貴;柯翔;廖霞
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 李龍;程新敏

1.一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1.將磷酸溶液與三價鐵鹽按照磷元素與鐵元素摩爾比為6：1混合溶解，混合后，磷酸根摩爾濃度控制在0.3—1.2mol/L之間，鐵鹽摩爾濃度控制在0.05—0.2mol/L之間，加熱反應后形成濃縮溶液；

步驟2：在75℃—85℃的溫度范圍內將上述濃縮液加入硝酸溶液和納米二氧化硅以及去離子水，以納米二氧化硅為晶核誘導磷酸鐵晶體沉淀析出，通過過濾、洗滌和干燥，制備出電池級磷酸鐵材料；

步驟3：將上述制備出來的磷酸鐵加入氫氟酸溶液中浸泡20min至60min，加入磷酸鐵后，氫氟酸的質量百分含量為0.5％—5％，然后洗滌、干燥，氫氟酸與納米二氧化 硅反應，使得上述制備的磷酸鐵產物產生刻蝕作用，最終制備出微孔球狀磷酸鐵材料。

2.根據權利要求1所述一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的三價鐵鹽為三氯化鐵或硝酸鐵。

3.根據權利要求1所述一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的濃縮溶液是指將含量為85％的濃磷酸溶液、三價鐵鹽和去離子水，按磷鐵元素摩爾比為6：1配制成混合溶液后，在90—100℃的溫度下，攪拌加熱濃縮至原溶液體積的30％-50％。

4.根據權利要求1所述一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟2中，加入硝酸溶液、納米二氧化硅以及去離子水后，使得混合后溶液中，硝酸的摩爾濃度為1—3mol/L，納米二氧化硅的質量百分含量為0.01—0.1％，鐵離子濃度控制在0.05—3mol/L之間。

5.根據權利要求1所述一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟2中所述的誘導磷酸鐵沉淀析出是指濃縮溶液中加入納米二氧化硅及硝酸后，在75℃—85℃溫度范圍之間恒溫攪拌1-3h，納米二氧化硅和硝酸對周圍微化學環境產生影響，使得混合溶液中的磷酸鐵以納米二氧化硅為晶核沉淀析出，反應充分后將沉淀過濾，對沉淀進行洗滌、干燥、制備出D₅₀粒度在0.1-3μm范圍的磷酸鐵的過程。

6.根據權利要求1所述一種電池級微孔球狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟2中所述的納米級二氧化硅的純度要求在99.5％以上，粒度在15-30nm范圍內。