[發明專利]一種檢測普萘洛爾的氧化石墨烯/分子印跡過濾膜及其制備和應用

有效

• 申請號: 201710058922.1
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106770179B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 程昱川;劉雅嬌;鮑靜靜;張磊;許高杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 陸鳳;劉妍珺

本發明涉及一種檢測普萘洛爾的氧化石墨烯/分子印跡過濾膜及其制備和應用。具體地，本發明公開了一種采用氧化石墨烯/分子印跡過濾膜和金屬納米顆粒結合拉曼技術檢測樣品中普萘洛爾的含量的檢測方法。所述檢測方法具有靈敏度高、操作簡便、耗時少、成本低等優點。

技術領域

本發明涉及材料領域，具體地涉及一種檢測普萘洛爾的氧化石墨烯/分子印跡過濾膜及其制備和應用。

背景技術

普萘洛爾是一種最常用的β腎上腺受體阻滯劑，用于治療心律失常、心絞痛、高血壓等疾病。服用或注射后大部分在人的體內消化，但仍有一小部分排放到環境中，隨著使用量的增長，越來越多的河流、湖泊水體中發現普萘洛爾的存在。普萘洛爾進入人體可出現全面抑制心功能，誘發并加重支氣管哮喘，引起間隙性跛行等不良反應。

對于普萘洛爾，目前常用的檢測方法有高效液相色譜、氣相色譜-質譜聯用法等，這些方法普遍存在處理繁瑣、測定周期長、儀器昂貴等缺點，難以快速的檢測以及實時監測污染變化。因此，人們對開發快速、可靠的水體普萘洛爾檢測方法具有迫切需要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可高靈敏、簡便快速高效檢測普萘洛爾的方法以及所述方法使用的氧化石墨烯/分子印跡過濾膜及其制備和應用。

本發明的第一方面，提供了一種檢測方法，所述方法包括如下步驟：

1)提供氧化石墨烯/分子印跡過濾膜、注射器、金屬納米顆粒和待檢液體，其中，

所述氧化石墨烯/分子印跡過濾膜包含作為基底的濾膜、結合于所述濾膜的至少一個主表面上的氧化石墨烯分子印跡膜；(氧化石墨烯和分子印跡聚合物形成一層膜)

所述注射器包含注射器本體和針頭過濾器；

2)將所述氧化石墨烯/分子印跡過濾膜放入所述注射器的所述針頭過濾器中，并使用所述注射器的所述注射器本體吸取所述待檢液體；

3)組裝步驟2)所得針頭過濾器和注射器本體，注射以使所述待檢液體經過所述針頭過濾器；

4)取下步驟3)所得注射器的針頭過濾器，將所述金屬納米顆粒添加到所述針頭過濾器的氧化石墨烯/分子印跡過濾膜上；

5)對步驟4)所得針頭過濾器進行拉曼光譜檢測，基于所得拉曼光譜確定所述待檢液體中印跡分子的含量。

在另一優選例中，所述氧化石墨烯/分子印跡過濾膜是如下制備的：

i)提供分子印跡預聚液、氧化石墨烯的分散液、作為基底的濾膜、含印跡分子的溶液和用于洗脫印跡分子的洗脫液；

ii)將所述氧化石墨烯的分散液均勻分散于所述濾膜表面，抽濾并任選地干燥得到氧化石墨烯過濾膜；

iii)將所述氧化石墨烯過濾膜浸于所述分子印跡預聚液中，加入含印跡分子的溶液，將所得混合液在氮氣氣氛下進行反應；

iv)任選地將前述步驟所得產物用溶劑A進行清洗并干燥處理；

v)將前述步驟所得產物置于洗脫液中進行印記分子的洗脫處理，得到所述氧化石墨烯/分子印跡過濾膜。

在另一優選例中，所述氧化石墨烯/分子印跡過濾膜的孔體積密度為5-30cm³/g，較佳地10-25cm³/g。

在另一優選例中，所述分子印跡預聚液是如下制備的：

a)提供功能單體、第一溶劑、引發劑和交聯劑；

b)在攪拌條件下，混合所述功能單體和所述第一溶劑，得到第一溶液；

c)在攪拌條件下，將所述引發劑和所述交聯劑加入所述第一溶液，得到所述分子印跡預聚液。