[發明專利]一種超細Au粒子修飾的ZnO基乙炔傳感器及制備方法

有效

• 申請號: 201710058428.5
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN107064220B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 阮圣平;申鄭;張歆東;郭文濱;沈亮;董瑋;溫善鵬;周敬然;劉彩霞
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種以超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器，從下至上依次由Al₂O₃襯底、Pd金屬叉指電極、涂覆在Al₂O₃襯底和Pd金屬叉指電極上的敏感層組成，其特征在于：敏感層的材料為超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料，超細Au納米粒子的粒徑為0.5～3nm，通過溶劑熱反應生成的、由多孔ZnO片層構成的球形多片層結構ZnO納米材料的粒徑為2～4μm，多孔ZnO片層的厚度為20～50nm，大量超細Au納米粒子生長在多孔ZnO片層之上；且超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料由如下步驟制備得到，

①球形多片層結構ZnO納米材料的制備：室溫條件下，首先將無水乙醇、甘油和去離子水混合，攪拌15～25分鐘得到混合溶劑，然后向24mL上述混合溶劑中加入六水合硝酸鋅、尿素和十六烷基三甲基溴化銨的混合物1～2g，并繼續攪拌20～30分鐘，溶劑中無水乙醇、甘油和去離子水的體積比為6～8：6～8：10，六水合硝酸鋅、尿素和十六烷基三甲基溴化銨的質量比為8～10：4～6：2～3；然后將得到的溶液在160～200℃下溶劑熱反應5～8h，冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗，離心產物在60～80℃條件下干燥6～10h，最后在450～550℃下煅燒2～4h，從而得到由多孔ZnO納米片構成的球形多片層結構ZnO納米材料；

②粒徑為0.5～3nm的超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料的制備：在30～45℃的條件下，將步驟①制備的球形多片層結構ZnO納米材料加入到10～15mL去離子水中，超聲處理10～20分鐘并不斷地注入氮氣，使球形多片層結構ZnO納米材料分散均勻；之后向上述溶液中加入0.2～0.5g吐溫85或吐溫20并攪拌40～50分鐘，在保持反應體系溫度和注入氮氣的條件下，向上述溶液中滴入1～2mL、0.1～0.2mM氯金酸的去離子水溶液和0.5～1mL氨水溶液，將溶液的pH值調整到7～9，從而得到粒徑為0.5～3nm的超細Au納米粒子；然后超聲處理10～15min，將反應體系溫度上升為50～60℃，水浴并攪拌2～3小時，使超細Au納米粒子均勻地分散在溶液當中；最后將所得產物用去離子水離心清洗，室溫下干燥后在350～400℃下煅燒1～3小時，從而得到超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料。

2.如權利要求1所述的一種以超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器，其特征在于：Pd金屬插指電極的寬度和間距均為0.15～0.20mm，厚度為100～150nm。

3.權利要求1所述的一種以超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)Pd金屬叉指電極的處理

首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有Pd金屬叉指電極的Al₂O₃襯底至干凈，再將帶有Pd金屬叉指電極的Al₂O₃襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5～10分鐘，最后在100～120℃環境下干燥；

(2)基于超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料氣體傳感器的制備

將超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料放入研缽中，研磨20～30分鐘，使得納米材料粉末分散均勻；然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨3～5分鐘，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在帶有Pd金屬叉指電極的Al₂O₃襯底上，然后將其在60～80℃條件下烘干，得到涂覆厚度為2～4μm的超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料敏感層；最后在相對濕度為20～50％RH、溫度為20～35℃的環境中，在80～120mA的直流電下老化48～72小時，從而得到以超細Au納米粒子修飾的球形多片層結構ZnO納米材料為敏感層、以Pd金屬為叉指電極的氣體傳感器。