[發(fā)明專利]一種飼料防霉劑中砷的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710058407.3
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN106644990A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔治湘;凌滿;王詩藝
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶民泰香料化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司50212
• 代理人: 孔玲瓏

1.一種飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，將飼料防霉劑樣品經(jīng)酸熱消解，再置于酸性介質(zhì)中加入抗壞血酸，使飼料防霉劑樣品中的砷與硼氫化物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷的氫化物；再以氬氣為載氣，將砷的氫化物導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，在波長為193.7nm的共振線上進行吸收，獲取砷的氫化物的吸光度面積；將砷的氫化物的吸光度面積代入砷的氫化物吸光度面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得待檢測液中砷的測定濃度并求取飼料防霉劑樣品中砷的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)稱取0.2～0.5g飼料防霉劑樣品置于四氟燒杯中并加入消解酸，于180～200℃下加蓋消解30-60min；再去蓋于120～160℃趕酸至1～2mL，再轉(zhuǎn)移至定量瓶中，加純水定容至10mL，得到消解液；

2)向步驟1)得到的消解液中加入硫脲和抗壞血酸的混合溶液，用HCl調(diào)節(jié)消解液中的酸濃度到5-20％，在60～90℃下保溫5-10min或者室溫下靜置30～60min，得到待檢測液，然后將待檢測液與砷測定試劑混合，生成砷的氫化物；

3)以氬氣為載氣，將步驟2)生成的砷的氫化物導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，在波長為193.7nm的共振線上進行吸收，獲取砷的氫化物的吸光度面積；將砷的氫化物的吸光度面積代入砷的氫化物吸光度面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得待檢測液中砷的測定濃度；

4)按步驟1)到3)中的操作來配制、測定空白樣中砷的測定濃度；

5)根據(jù)待檢測液中砷的測定濃度和空白樣中砷的測定濃度，計算得到飼料防霉劑樣品中的砷含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，步驟1)中所述的消解酸由硝酸、鹽酸和氫氟酸混合而成；所述的防霉劑與硝酸、鹽酸、氫氟酸的質(zhì)量體積比為1g:5～15mL:15～45mL:10～20mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，步驟2)中所述的砷測定試劑由硼氫化物、氫氧化鈉與水按質(zhì)量體積比1-2g：1-2g：100mL配制而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，步驟2)中所述的硫脲和抗壞血酸的混合溶液中，硫脲和抗壞血酸的質(zhì)量分數(shù)均為3-10％；所述的HCl溶液的質(zhì)量濃度為50％。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，所述的硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的飼料防霉劑中砷的測定方法，其特征在于，步驟3)中所述的砷的氫化物吸光度面積標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲取方法包括以下步驟：

(1)分別吸取0mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、15mL濃度為100ng/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入50mL定量瓶中，添加硫脲和抗壞血酸的混合溶液5mL，用純水定容，用50％HCl溶液調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液中酸濃度到5-20％，得到梯度濃度系列標(biāo)準(zhǔn)待測液；

(2)將梯度濃度系列標(biāo)準(zhǔn)待測液分別與砷測定試劑混合，并對應(yīng)生成6組砷的氫化物；

(3)以氬氣為載氣，將步驟(2)生成的6組砷的氫化物分別導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，在波長為193.7nm的共振線上進行吸收，獲取各組砷的氫化物的吸光度面積；

(4)以砷的氫化物的吸光度面積為縱軸、以砷的濃度為橫軸建立坐標(biāo)系，然后將步驟(1)配制的梯度濃度系列標(biāo)準(zhǔn)試液的砷濃度與步驟(3)獲取各組砷的氫化物的吸光度面積的值相對應(yīng)的點標(biāo)注在該坐標(biāo)系中，并擬合回歸曲線，既得到砷的氫化物吸光度面積標(biāo)準(zhǔn)曲線，其對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：

A＝0.0037C+0.0101，R²＝0.99946

式中，A為砷的氫化物的吸光度面積；C為砷的濃度；R²為相關(guān)度。