[發明專利]氧化石墨烯的生產工藝有效
| 申請號： | 201710058159.2 | 申請日： | 2017-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN106587045B | 公開（公告）日： | 2021-08-17 |
| 發明（設計）人： | 廖振宇;林品均;劉偉仁 | 申請（專利權）人： | 宣城亨旺新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/198 | 分類號： | C01B32/198 |
| 代理公司： | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 楊海明 |
| 地址： | 242000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 石墨 生產工藝 | ||
1.一種氧化石墨烯的生產工藝，其步驟如下：
a)按照1g:45-55ml的質量體積比向表面活性劑中加入濃度為5％-44％的雙氧水，攪拌溶解，然后加入碳系材料攪拌均勻；
b)將步驟a)的混合液置于紫外光照射條件下，通入臭氧并超聲波震蕩處理0.5-10h；步驟b)中臭氧的通入濃度為50-500ppm，采用頻率為40-150KHz的超聲波震蕩處理2-3h，紫外光波長為180-300nm；
c)向反應液中加入硫酸調節pH為2-5，然后緩慢加入二價鐵試劑攪拌溶解，之后在60-90℃條件下攪拌反應0.5-5h，得反應混合液；
d)將反應混合液抽濾，濾得的濾渣水洗至中性，然后加純水超聲波剝離，真空干燥，即得氧化石墨烯；
所述的碳系材料為天然鱗片石墨、插層石墨、可膨脹石墨、膨脹石墨中的一種；所述表面活性劑、碳系材料、二價鐵試劑的質量比為1:2-3:1-3。
2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯的生產工藝，其特征在于：步驟d)中超聲波剝離得到的液體先是離心處理，離心液靜止分層，然后取上層液在60-65℃的干燥箱中真空干燥，得氧化石墨烯。
3.根據權利要求2所述的氧化石墨烯的生產工藝，其特征在于：所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、羧甲基纖維素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一種。
4.根據權利要求2所述的氧化石墨烯的生產工藝，其特征在于：所述的二價鐵試劑為氯化亞鐵、硫酸亞鐵、氫氧化亞鐵、硝酸亞鐵、磷酸亞鐵中的一種。
5.根據權利要求2或3或4所述的氧化石墨烯的生產工藝，其特征在于：所述步驟c)是在75-85℃的溫度下攪拌反應3-4h。
6.根據權利要求5所述的氧化石墨烯的生產工藝，其特征在于：步驟a)和步驟c)中的反應攪拌速度為800-1000r/min；步驟d)中超聲波剝離條件是采用60kHz、500W的超聲波處理30-35min。
7.根據權利要求6所述的氧化石墨烯的生產方法，其特征在于：所述步驟a)加入碳系材料攪拌25-35min。
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